قسم الفيزياء يناقش رسالة ماجستير تدرس بعض خصائص بلورة كبريتات ثلاثي الكلايسين النقية

Print Friendly, PDF & Email

ناقش قسم الفيزياء في كلية التربية للعلوم الصرفة (ابن الهيثم) رسالة الماجستير الموسومة (النماء البلوري ودراسة بعض خصائص بلورة كبريتات ثلاثي الكلايسين النقية والمطعمة المنماة بتقنية التبخر البطيء) للطالب (ماهر جبار ابراهيم) و التي انجزها باشراف التدريسية في القسم (أ.م.د. تغريد مسلم مريوش).

ونوقشت الرسالة على قاعة المناقشات في القسم من قبل لجنة المناقشة المدرجة اسمائهم في ما يلي:

– أ.د. عماد خضير عباس                رئيسا.

– أ.د. وداد حمدي جاسم                  عضوا.

– أ.م.د. سعاد حامد لعيبي                 عضوا.

– أ.م.د. تغريد مسلم مريوش             عضوا ومشرفا.

 

ويهدف البحث الى :

  1. تحضير ﻛﺒﺮﻳﺘﺎﺕ ﺛﻼﺛﻲ الكلايسين النقية (TGS) بتفاعل الكلاسين مع حامض الكبريتيك المركز.

  2. نماء بلورات ﻛﺒﺮﻳﺘﺎﺕ ﺛﻼﺛﻲ الكلايسين النقية (TGS) بتراكيز مولارية مختلفة واختيار التركيز الأفضل.

  3. نماء بلورات ﻛﺒﺮﻳﺘﺎﺕ ﺛﻼﺛﻲ الكلايسين النقية بأوساط ذات درجات حموضة مختلفة.

  4. نماء بلورات ﻛﺒﺮﻳﺘﺎﺕ ﺛﻼﺛﻲ الكلايسين (TGS) المطعمة بأيوني المنغنيز والألومنيوم كل على انفراد.

  5. إجراء فحص XRD للبلورات النقية والمطعمة لدراسة الخصائص التركيبية والتعرف على معلمات الشبيكة والتركيب البلوري لهذه البلورات.

  6. دراسة الأنماط الاهتزازية عن طريق إجراء المسح الطيفي للبلورات المنماة بتقنية الاشعة تحت الحمراء بمحول فورير. (FTIR)

  7. دراسة مميزات هذه البلورات المطعمة الناتجة من عملية التطعيم من حيث النماء والهيأة والأبعاد.

  8. دراسة الخصائص البصرية باعتماد تقنية UV-Visible.

  9. مناقشة النتائج وادراج اهم الاستنتاجات.

 

تم في في هذا البحث تحضير كبريتات ثلاثي الكلايسين (Triglycine sulphate) عن طريق إذابة 25.5g من glycine في محلول mL 8.5 من H2SO4 في  mL50 من الماء اللاايوني وتم تسخينه عند درجة حرارة C°50 . وبعد هذه العملية تم الحصول على بلورات ليست شفافة وغير نامية بشكل جيد من كبريتات ثلاثي الكلايسين (TGS). تم استعمالها لاحقا لنماء البلورات المطلوبة.

 تم نماء بلورات كبريتات ثلاثي الكلايسين في ثلاث مجموعات مختلفة من خلال تقنية التبخر البطيء (Slow Evaporation Method) باستعمال الماء اللاايوني كمذيب في درجة حرارة الغرفة. تضمنت المجموعة الاولى انماء بلورات TGS النقية بخمسة تراكيز مولارية مختلفة هي M (0.5,1,1.25,1.5,2). أما المجموعة الثانية فتضمنت انماء بلورات TGS النقية مع تغيير الوسط الحامضي للمحلول إذ كانت دالة الحامضية (6،5،4،3= pH). أما المجموعة الثـالثة فتضـمنت انماء بلورات كبريتات ثلاثي الكلايسين TGS مطعمة بأيوني المنغنيز والالومنيوم بنسب تطعيم مختلفة هي M(0.001,0.003,0.005,0.007,0.01) كل على انفراد، وفي كل الحالات تم نماء بلورات TGS النقية والمنماة في أوساط حامضية والمطعمة بنجاح وكانت عديمة اللون شفافة وذات ابعاد جيدة. وتم التحقق من معدل النماء الشامل لجميع البلورات المنماة، ووجد ان هناك علاقة بين نسبة تركيز المولارية ومعدل النماء، إذ لوحظ ان مدة النماء تقل مع زيادة التركيز المولارية كما لوحظ أيضا وجود علاقة بين معدل النماء ونسبة التطعيم إذ يزداد معدل النماء بزيادة نسب التطعيم اما البلورات المنماة في وسط حامضي فلوحظ ان معدل النماء وجودة البلورات يعتمد بصورة واضحة على الرقم الهيدروجيني (pH).

تم التأكد من التركيب البلوري لبلورات (TGS) اعتمادا على أنماط حيود الاشعة السينية ووجد أن جميع البلورات النقية والمنماة في وسط حامضي والمطعمة تنتمي لنظام احادي الميل (monoclinic) وان قيم معلمات الشبيكة البلورية تتفق مع بطاقة JCPDS (15 – 0947). وكان حجم اكبر بلورات كبريتات ثلاثي الكلايسين النقية (32.37×24×5.11) mm3 ومعلـمات الشـبيكة لــــها ( Å, c=5.728Å12.652 =b (a=9.167Å,   .اما بلورات TGS  المطعمة بأيون المنغنيز فكان حجم اكبر البلورات هو (31.80×23.33×3.91)mm3 ومعلمات الشبيكة لها (a=9.161Å, b=12.664Å, c=5.759Å). اما بلورات TGS المطعمة بأيون الالومنيوم فقد كان حجم اكبر البلورات هو (30.87×12.47×5.89) mm3 ومعلمات الشبيكة لها (a=9.168Å,b=12.757Å, c=5.742Å) اما بلورات كبريتات ثلاثي الكلايسين المنماة في وسط حامضي فكان حجم اكبر البلورات هو (39.32×22.49×5.14) mm3 وكانت معلمات الشبيكة لها (a=9.234Å, b=12.624Å, c=5.726Å)، إذ لوحظ بان حجم خلية الوحدة قد ازداد بزيادة نسبة التطعيم.

تمت دراسة الخواص البصرية باعتماد تحليل (UV-Vis) وأظهرت النتائج ان زيادة التركيز المولاري قد ادت الى زيادة النفاذية للبلورات النقية، اما البلورات النامية في وسط حامضي فلوحظ زيادة النفاذية بنقصان الرقم الهيدروجيني، اما البلورات المطعمة فقد وجد ان قيم الامتصاصية ازدادت عند زيادة نسب التطعيم، وقد أظهرت جميع البلورات امتصاصية للأشعة تحت الحمراء وشفافية عالية على طول المنطقة المرئية. وتمت دراسة الأنماط الاهتزازية للبلورات المنماة بتقنية FTIR وتم الكشف عن قمم تعود لأواصر (Mn+2) كما وجد أن أطياف الأشعة تحت الحمراء لبلورات TGS المطعمة تشبه تلك للبلورات غير المطعمة مع حدوث تحول طفيف (shift) مما يشير إلى أنها تتشابه في التركيب البلوري.

وخلص البحث الى اقتراح الطالب ما يأتي :

  1. انماء بلورات TGS من خلال تقنية Sankaranarayanan–Ramasamy (SR) method ودراسة التغيرات.

  2. التطعيم بأيونات اخرى لاستعمالها حسب المواصفات الجيدة.

  3. إخضاع بلورات TGS لفحوصات أخرى مثل إجراء تحليل TG / DTA و DSC لتحليل الاستقرار الحراري

  4. نماء هذه البلورات بتراكيز مولارية واوساط حامضية أخرى.

  5. انماء البلورات في وسط درجة حرارته اوطأ من درجة حرارة الغرفة.

  6. انماء البلورات في وسط درجة حرارته اعلى من درجة حرارة كوري لبلورة TGS.



       

Crystal Growth and Study Some Properties of Pure and Doped Triglycine Sulphate Crystal Grown by Slow Evaporation Technique

Assist. Prof. Dr. Tagreed Muslim Marush

Initially, triglycine sulphate (TGS) was prepared by dissolving 25.5g of glycine in 8.5 ml of H2SO4 in 50mL of De-ionized water and heated at 50°C. After this process, we got crystals that were not grown well from (TGS) and later used to grow the required crystals.

Triglycine sulphate crystals were grown in three different groups through Slow Evaporation Method using De-ionized water as a solvent at room temperature. The first group included the crystals which grown of pure TGS crystals with five different molarity concentrations of (0.5, 1, 1.25, 1.5, 2) M. The second group included the crystals which grown of pure TGS crystals with a change in the acidic medium of the solution where the hydrogen exponent was (pH= 6،5،4،3). The third group included those that grown of (TGS) crystals doped with manganese ions and aluminum ions with different doped ratio are of (0.001, 0.003, 0.005, 0.007, 0.01) M singly. In all cases, the pure TGS crystals that grown in deionized water and in acidic medium, and the doped crystals were grown successfully and was colorless, transparent and of proper dimensions. The overall growth rate of all growing crystals was verified and found there was a relationship between molar concentration and growth rate. It was observed that the growth time decreases with the increase of molar concentration.  Also, It was noted that there is a relationship between the rate of growth and the ratio of doped. The rate of growth increases with the increase of the ratio of doped. For the crystals in the acidic medium, it was noted that the growth rate and the quality of the crystals depend clearly on the pH.

The crystalline structure of the TGS crystals was confirmed by X-ray diffraction patterns, all pure crystals and that grew in the acidic medium were found to belong to the monoclinic system, and the values of the lattice parameters corresponding to the card JCPDS file No (15 – 0947). The largest Size of pure (TGS) crystals was (31.80×23.33×3.91) mm3, and the parameters of the lattice (a=9.161Å, b=12.664Å, c=5.759Å). As for TGS crystals doped with Manganese ions, the size of the largest crystals was (31.80×23.33×3.91) mm3, and the parameters of the lattice (a=9.161Å, b=12.664Å, c=5.759Å). As for TGS crystals doped with Aluminum ions, the size of the largest crystals was (30.87×12.47×5.89) mm3 and the parameters of the lattice (a=9.168Å, b=12.757Å, c=5.742Å). It was observed that the size of the unit cell was increased by increasing the ratio of doped.

The optical properties were studied using the UV-Vis analysis. The results showed that the increase of molar concentration resulted to increase transmittance of the pure crystals, and it is the same for the crystals which grew in acidic medium, the increase in transmittance by decreasing the hydrogen exponent (pH), as for the doped crystals, it was found that the values of absorption increased when the ratio of doped increased, all crystals have been shown absorption of infrared radiation and high transmittance along the visible region. The spectral patterns of the crystals grown were studied using FTIR technology and Mn ions peaks were detected, the infrared spectra of the TGS crystals were found to be similar to those of the un-doped crystals with a slight shift indicating that they were similar in crystalline structure.