قسم الكيمياء يناقش اطروحة دكتوراه تدرس الفعالية البايولوجية لمعقدات اصباغ ألآزو مع أيونات العناصر الفلزية

ناقش قسم الكيمياء في كلية التربية للعلوم الصرفة (ابن الهيثم) اطروحة الدكتوراه الموسومة (تحضير، تشخيص ودراسة الفعالية البايولوجية لمعقدات اصباغ ألآزو مع أيونات بعض العناصر الفلزية) للطالبة (جنان محمد محمود) التي انجزتها باشراف التدريسي في القسم (أ.د. عامر جبار جراد) .

ونوقشت على قاعة المرحوم (أ.د. فهد علي حسين) من قبل اعضاء لجنة المناقشة المدرجة اسمائهم في ما يلي:

•  أ.د. ساجد محمود لطيف رئيسا.

• أ.د. عباس علي صالح عضواً.

• أ.د. حيدر حميد محسن عضواً.

• أ.م.د. طارق حسين مغير عضواً.

• أ.م.د. لقاء خالد عبد الكريم عضواً.

• أ.د. عامر جبار جواد عضواً.

 

بالنظر للاستعمالات الواسعة لمركبات الازو العضوية وامتداد لبحوث سابقة التي جرت في مختبرنا فقد شمل الهدف من البحث مايلي:-

1. تحضير عدد من ليكاندات الازو العضوية وتشخيصها بالطرائق المتاحة.

2. دراسة طيفية لمحاليل مزج الايونات الفلزية [Co^ІІ, Ni^ІІ, Cu^II and Zn^ІІ] مع محاليل الليكاندات المحضرة ومنها تثبيت الظروف المثلى من تركيز ودالة حامضية ونسبة الفلز الى الليكاند لغرض تحضير المعقدات الصلبة للايونات اعلاه.

3. تشخيص المعقدات المحضرة بالطرائق الطيفية والتحليلية ودراسة ثوابت استقراريتها.

4. دراسة الفعالية البايولوجية لليكاندات ومعقداتها الفلزية.

5. واخيرا دراسة قدرة الليكاندات والمعقدات المحضرة على صباغة الانسجة ومقدار ثبات هذة الصبغات تجاه الضوء والغسيل والمنظفات.

 

تتضمن هذة الدراسة تحضير ليكاندات آزو جديدة (L₁-L₄) إرتكزت جميعها على
4-امينو انتيبيرين و2-امينو بنزوثيلزول، تمتلك الصيغ التركيبية الآتية:

  شخصت الليكاندات المحضرة بأستخدام (IR, UV-Vis, ¹H and ¹³CNMR) والتحليل الكمي الدقيق للعناصرC.H.N))، فضلاً عن درجات الأنصهار. حضـرت مجمـوعــة مــن المعقدات للأيـونــات الفـلزيـــة (Cu^II, Ni^II, Co^II وZn^II) مع الليكاندات (L₁-L₄). بعد تثبيت الظروف المثلى من دالة حامضية وتركيز مولاري من خلال دراسة أطياف الأشعة فـوق البنفسجية- المرئية لمحاليل مزج الأيونات الفلزية مع محاليل الليكاندات أعلاه ولمدى واسع من الدالة الحامضية والتراكيز المولارية الخاضعة لقانون لامبرت- بير، وقد إختلفت ظروف التحضير بإختلاف الأيونات الفلزية المستخدمة.

  استخدمت طريقتي النسب المولية وطريقة جوب للتعرف على تراكيب المعقدات المحضرة  ووجد أن نسبة الفلز: الليكاند هي (2:1). أما معقدات مزيج الليكاند فقد كانت النسبة (1:1:1) (فلز:L:L).

  شخصت المعقدات المحضرة بوساطة أطيافUV-Vis وIR والتحليل الكمي الدقيقللعناصرC.H.N))، وقيست النسبة المئوية للفلز بإستخدام طيف الإمتصاص الذري اللهبي والتحاليل الفيزياوية وعينت درجة المغناطيسية للمعقدات المحضرة وموصليتها الكهربائية، فضلاً عن قياس درجات الإنصهار. أما دراسة ثابت التكوين للمعقدات فقد أظهرت أن معظم المعقدات تتمتع بإستقرارية عالية. استنادا الى النتائج المستحصلة للدراسات المذكورة فقد تم أقتراح الشكل ثماني السطوح  للمعقدات المحضرة.

  لقد تم الإفادة من الليكاندات والمعقدات قيد الدراسة في إمكانية إستخدامها كأصباغ لصباغة الأنسجة القطنية نظراً لما يتميز به من ألوان زاهية، وقد تبين أن ألوانها ثابتة وذات مقاومة عالية للغسل والمنظفات ولضوء الشمس. كذلك تمت دراسة الفاعلية الحيوية على انواع مختلفة من البكتريا والفطريات.        

 

التوصيات:-

• تحضير معقدات فلزية جديدة وذللك باستعمال ايونات فلزية اخرى.

• استعمال الليكاندات المحضرة في مجال الكيمياء التحليلية من خلال التقدير الطيفي للايونات الفلزية.

• استعمال تقنية الاشعة السينية في تشخيص ليكاندات الازو ومعقداتها الفلزية.

• امكانية استعمال ليكاندات الازو في فصل الايونات الفلزي بوساطة كروموتوغرافيا العمود.

• دراسة الفعالية الانزيمية لليكاندات الازو ومعقداتها الفلزية.

 

---

---

 

Synthesis, characterization and biological activity of azo dyes complexes with some metal ions

Supervised : Prof. Dr. Amer J. Jarad  / College of Education for pure science Ibn Al-Haitham / Department of Chemistry

 

Aim of the work

Given the widespread use of organic azo compounds and the extension of previous research conducted in our laboratory, our objectives have also expanded to include.

• Preparation and characterization of a number of organic ligands in the available methods.

• Spectroscopic study of [Co^ІІ, Ni^ІІ, Cu^II and Zn^ІІ] mixtures with the prepared ligand solution. The optimum conditions of concentration, pH and metal content are determined: Ligand:Metal for the preparation of the solid complexes metal ions of the above.

• Characterization of complexes in spectral and analytical techniques and study the constants of their stability.

• Studying the biological activity for the prepared ligands and their metal complexes.

• Finally, studying the ability of the prepared ligands and their complexes to dye the tissue and the amount of stability of these pigments towards light, washing and detergents.

Recommendations

• Produced new metal complexes by using other metal ions.

• Azo dyes are used in analytical chemistry for determination of metal ions.

• Using X-ray technique to complete the characterized of the azo ligands and their metal complexes.

• Investigated the possibility for using the azo ligands in separation of metal ions by column chromatography.

• Studies the enzymes activity for the produced azo ligands and their metal chelates.

Summary

   New azo ligands (L₁-L₄) have been produced all rest on the 4-amino-1,5-dimethyl-2-phenyl-1H-pyrazol-3(2H)-one and benzo[d] thiazol-2-amine as a back-bone of the prepared ligands  having the following structures.

 Produced azo ligands have been characterized by melting points measurements, (IR, ¹H, ¹³CNMR, and UV-Vis) spectra and (C.H.N) analysis.

 The other part of this project refer to the synthesis of metal chelates Co^II, Ni^II, Cu^II and Zn^II with all prepared azo ligands.

  All production was performed after fixing the ideal pH and molar concentration that obeyed Lambert- Beer’s law in the studies pH rates.

  According to the molar ratio and Job methods, the structure of these metal chelates was deduced depending on the spectroscopic studies of the complex solution of the above ions. However, ration of 1:2 M:L for all ions were obtained. The mole ratio of mixed ligand complexes was 1:1:1(M:L:L). 

 IR, UV-Vis spectra, conductivity, magnetic susceptibility and melting points measurements using to characterize of prepared complexes.

Flameless atomic absorption technique has been measured to calculate the percentage of the metals in the complexes. (C.H.N.) analysis were also found, the results are in agreement with the calculated values. All the complexes are quite stable and could be stored for months without any appreciable change.

 Depending to the results obtained by elemental and spectral analysis, an octahedral structure suggested for all produced complexes.

  In addition the dyeing performance of the produced compound have been assessed on cotton fabric, the dyes were tested for light and detergent fastness. 

  Finally azo ligand and newly metal chelats were screened in vitro for their antibacterial and antifungal activity against: Staphylococcus aureus, Esherichia Coli, Candida albicansand Candida tropicalis