قسم الكيمياء يناقش رسالة ماجستير تبحث في امتزاز صبغة الكونغو الاحمر من محاليلها المائية على حصائر من الالياف النانوية

ناقش قسم الكيمياء في كلية التربية للعلوم الصرفة (ابن الهيثم) رسالة الماجستير الموسومة (امتزاز صبغة الكونغو الاحمر من محاليلها المائية على حصائر من الالياف النانوية المغزولة كهربائيا دراسة حركية وثرموديناميكية) للطالبة ( شيماء عبد الحسين جدوع) التي انجزتها باشراف التدريسية في القسم (أ.م.د. جمان احمد ناصر) .

ويهدف بحث الرسالة الى :

1. غزل محلول بوليمري من البولي اكريلو نتريل باستخدام الداي مثيل فورمايد كمذيب ومن ثم غزله على هيئة حصيرة من الالياف النانوية بتقنية الغزل الكهربائي لاستخدامها كسطح ماز لإزالة صبغة الكونغو الاحمر من المحلول المائي .وتشخيص الغشاء بعدة تقنيات منها FT-IR, SEM ,EDX ,TG ,XRD ,BET .

2. تحضير دقائق اوكسيد الحديد المغناطيسية النانوية وتشخيصها بعدة تقنيات وهي FT-IR, SEM ,EDX ,AFM ,XRD , .

3. تعديل حصيرة الالياف النانوية المحضرة وذلك بتشويب المحلول البوليمري بدقائق اوكسيد الحديد النانوية المحضرة من اجل زيادة كفاءة عملية الامتزاز لجزئيات صبغة الكونغو الاحمر وتشخيص الغشاء المعدل بعدة تقنيات FT-IR, SEM ,EDX ,TG ,XRD ,BET .

4. تطبيق بيانات امتزاز صبغة الكونغو الاحمر من محلولها المائي على حصيرتي الليف النانوي الماز عند مدى من الدرجات الحرارية على انموذج المرتبة الاولى الزائفة وانموذج المرتبة الثانية الزائفة انموذج ويبر للانتشار الدقائقي وايجاد قيمة طاقات التنشيط .

5. تطبيق نتائج الامتزاز التجريبية للنظام المدروس على ايزوثيرمات فرندلش و لانكماير .

6. ايجاد قيم الدوال الثرموديناميكية ∆G وH∆ و ∆S.

7. دراسة عملية ابتزاز صبغة الكونغو الاحمر من حصائر الالياف النانوية المستخدمة في هذه الدراسة وذلك من خلال استخدام عوامل مساعدة مختلفة .

 وتم في هذا البحث انتاج حصائر من الالياف النانوية للبولي اكريلو نتريل بتقنية الغزل الكهربائي . وبعدها تم تشخيص الليف النانوي المغزول بمطيافية الاشعة تحت الحمراء للتأكد من تركيبه وبتقنية المجهر الالكتروني الماسح (SEM) للتأكد من اقطار الالياف النانوية الناتجة حيث وجد انها كانت تتراوح ما بين nm  (200-100)وتقنية تحليل تشتت الطاقة بالأشعة السينية (EDX) لمعرفة ماهية ونسب العناصر المكونة لليف النانوي . كما تم تشخيص الغشاء بتقنية حيود الاشعة السينية (XRD) وكذلك بوساطة تقنية التحليل الحراري الوزني (TGA). والمسح الحراري التفاضلي (DSC). كما تم قياس المساحة السطحية والمسامية له بطريقة برونر- ايميت- تيلير(Brunauer –Emmett –Teller ) ( (BET وباريت- جوينر- هالندا     BJH) ) (Halenda-  Joyner – (Barrett , لغرض استخدامه كسطح امتزاز.

  تم تحضير دقائق اوكسيد الحديد المغناطيسية النانوية بطريقة الترسيب المشترك من تفاعل كبريتات الحديدوز المائية مع كلوريد الحديديك. وتم تشخيص الناتج بوساطة تقنية FTIR وAFM و XRD,وSEM و EDX حيث وجد ان حجم الدقائق المحضرة تتراوح بحدود nm ((50-30.

بعد ذلك تم تعديل حصيرة الليف النانوي الاول بدقائق اوكسيد الحديد المغناطيسية النانوية من خلال تشويب حلول الغزل البوليمري بنسبة (%1) من الدقائق لزيادة كفاءة سطح الامتزاز، وقد تم غزل الليف النانوي الثاني بالظروف نفسها كما تم تشخيصه بالتقنيات نفسها ، حيث وجد ان اقطار الالياف النانوية اقل الا ان المساحة السطحية اقل.

 كما تناولت هذه الدراسة امتزاز صبغة الكونغو الاحمر على الاسطح المذكورة سابقا وعند درجات حرارة مختلفة وهيK  298,303,308,313) ) . كما تم تعيين العوامل والظروف المثلى لعملية الامتزاز مثل زمن التماس ووزن الغشاء الماز والتركيز الافضل لمحلول الصبغة وتأثير الدالة الحامضية (pH) والشدة الايونية ودرجة الحرارة . حيث تبين ان الزمن الافضل لبلوغ حالة الاتزان هو(  ( 150 minللغشاء الاول والثاني ايضا . كما تم حساب النسب المئوية لإزالة الصبغة في درجات حرارة مختلفة .

 تمت دراسة حركية الامتزاز ووجد ان النظامين يتوافقان مع معادلة المرتبة الثانية الزائفة، وتم حساب طاقة التنشيط لنظامي الامتزاز، حيث كانت للغشاء الاول اقل مما للغشاء الثاني . كما تم تطبيق بيانات الامتزاز على نماذج فرندلش (Freundlich) ولانكماير(Langmuir) , واظهرت النتائج تطابقها مع ايزوثيرمات فرندليش للامتزاز. كما تم حساب الدوال الثرموديناميكية، حيث وجد ان المحتوى الحراري (الانثالبي) تكون قيمته سالبة لليفين النانويين، اي بمعنى ان التفاعل باعث للحرارة , كما بينت القيمة الموجبة لطاقة كبس الحرة ان التفاعل يكون غير تلقائي . اما بالنسبة لقيم الانتروبي فقد كانت سالبة مما يدل على نقصان العشوائية . فضلا عن ذلك تمت دراسة عملية الابتزاز لكلا الليفين النانويين، عند وجود محاليل لعوامل مختلفة حيث بينت نتائج الابتزاز امكانية اعادة تدوير السطح الاول في بعض المحاليل وعدم امكانية تدوير السطح الثاني وهذا يعود الى نوع نظام الامتزاز .

وتوصل الطالب الى التوصيات التالية :

1. اجراء دراسة عملية لامتزاز ملوثات اخرى (ايونات عناصر ثقيلة او ادوية او اصباغ اخرى غير الصبغة المدروسة ) على حصائر الالياف النانوية المحضرة في هذه الدراسة .

2. دراسة تأثير مواد نانوية اخرى على عملية امتزاز حصيرة الليف النانوي الاول .

3. غزل الياف نانوية من متراكبات بوليمرية بنسب مختلفة باعتماد البولي اكريلو نتريل كمكون رئيسي ودراسة عملية الامتزاز على هذا النوع من السطوح .

4. دراسة الخواص الكهربائية الحرارية للالياف النانوية  المدروسة .

5. دراسة الفعالية الحيوية  لانواع من البكتريا والفطريات للالياف النانوية المدروسة.

Adsorption of Congo Red Dye from Their Aqueous Solutions on Mats of Electrospun Nanofibers;A Kinetics and Thermodynamic Study

By  Shaima’a Abdulhussein Jadooa

Supervised by Asst.prof.Dr.Guman Ahmed Nasir

Abstract

This study aims to use produces nanofibers mats of polyacrylonitrile by

Using electrospinning technique. The electrospunnano fibers characterized

by infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM). It

Was found that the diameters ranged from 200-100 nm, X-ray diffraction

Spectroscopy (XRD), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), thermal gravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry(DSC). So, its surface area and porosity were measured by Brunauer Emmett-Teller) (BET) and (Barrett-Joyner- Halenda) (BJH) method

Iron oxide nano particles have been prepared by precipitation method of

hepta hydrate iron(II) sulfate and ferric chloride. The product was characterized by FTIR, XRD, AFM, SEM and EDX techniques, where the

Particles size was found (30-50) nm

The polymer solution was then diluted by minutes of iron oxide (1%) in

Order to increase the membrane,s ability to adsorption over the first surface

The first nanofibers mat was modified with iron oxide particles by doping

The electros pining solution  with ratio 1% to increase the surface efficiency.

The second nanofibers mat was spun in the same conditions was characterized with the previous techniques. The diameters and surface are aware found to be less.

The study was conducted to the adsorption of Congo red dye on the surfaces of nanofibers mats at different temperatures (298,303,308,313 K

The optimal factors and conditions for the adsorption process were investigated, such as contact time, dose of surfaces, initial concentration of

The solution dye, pH, ionic strength and temperature were determined

It was found that the equilibrium time was (150 min) for both Nanofibers mats. So, the percentage of the dye removal was calculated at different temperatures

The kinetic adsorption kinetic was studied also, it was found that compatible     

With the pseudo second order. So, the activation energy of both adsorption systems was calculated, it was found for the first nanofibers matless than the second nanofibers mat. The adsorption data have been applied on Freundlich and Langmuir models, the results showed that adsorptionobeys Freundlich isotherm. Thermodynamic functions were calculated, it was found that enthalpy has a negative value that means the reaction was exothermic. While Gibbs free energy has positive value, which implies to

The reaction is nonspontaneous, while the entropy values were negative

Which indicates to the random decreasing. In addition, the desorption process of both nanofibers mats was studied. The results of desorption

Showed possibility of the first surface recycling in some solutions and

Impossibility of the second surface recycling, that due to the type of

Adsorption system