ناقش قسم الكيمياء في كلية التربية للعلوم الصرفة (ابن الهيثم) رسالة الماجستير الموسومة (تحضير , تشخيص ودراسة الخصائص البلورية السائلة لبعض المشتقات الجديدة التي تحتوي على الحلقة الغير متجانسة ) للطالب (علاء نشمي كردي) التي انجزها تحت اشراف التدريسية في القسم (أ. م. د. نسرين حسين كرم ).
ويهدف البحث الى تحضير وتشخيص ودراسة السلوك البلوري السائل لسلسلتين تحتوي على حلقة البايرازول وهذا يتضمن :
-
تحضير و تشخيص مركبات جديده تحتوي على حلقة البايرازول مشتقه من مركبات 1,4-فنيلين داي امين والبنزدين
-
دراسة تاثير الحلقه غير المتجانسه على السلوك البلوري السائل للمشتقات المحضره.
-
دراسة تاثير صلادة المركز و رابطة الايمين و مجاميع الالكوكسي الطرفيه في المشتقات المحضره على السلوك البلوري السائل.
و تضمن هذا البحث تحضير ,تشخيص ودراسة خصائص البلورات السائله لبعض المشتقات الجديده التي تحتوي على حلقة البايرازول كالاتي.
-
تخليق وتشخيص مشتقات بايرازول جديده [XII-XVIII]a,b كما في الخطوات الاتيه:
-
تخليق مركبات [I]a,b ,هذه المركبات خلقت بواسطة تفاعل 1,4-فنلين ثنائي الامين او البنزدين مع كلوروحامض الخليك و خلات الصوديوم في الايثانول كمذيب.
-
مركبات الاسترات[II]a,b تحضر بواسطة تفاعل تصعيد للمركبات[I]a,b مع الميثانول بوجود H2SO4 كعامل مساعد.
-
حضرت مركبات حامض الهايدرازايد [III]a,b بواسطة تفاعل مركبات الاسترات [II]a,b مع الهايدرازين المائي في الايثانول.
-
تفاعل مركبات حامض الهايدرازايد [III]a,b مع معوض الاسيتوفينون [IV]n لتحضيرهيدرازونات معوض الاسيتوفينون [V-XI]a,b.
-
حضرت مشتقات 4-فورمل بايرازول [XII-XVIII]a,b بواسطة تخليق هيدراونات معوض الاسيتوفينون [V-XI]a,b مع كاشف فليسماير- هوك DMF/POCl3 .
-
المركبات المحضره تم تشخيصها بواسطة نقاط انصهارها وبياناتها الطيفيه ,طيف الاشعة تحت الحمراء FTIR ,طيف الرنين النووي المغناطيسي 1HNMR و مطيافية الكتله(لبعض منها ).
-
دراسة خصائص البلورات السائله (بواسطة مسعر المسح التفاضلي DSC ومجهرالضوء المستقطب ) للمركبات المحضره اظهرت:
-
المركبات [V-VIII]a اظهرت طور نيماتي انعكاسي فقط بينما المركبات [IX]a و [X]a اظهر اطوار متعدده انعكاسيه سمكتك B وطور نيماتي اضافة الى ذالك المركب [XI]a اظهر طور انعكاسي سمكتي C و طور نيماتي.
-
المركبات [V-VIII]b اظهرت طور انعكاسي نيماتي فقط و المركب [IX]b اظهر اطوار متعدده انعكاسيه سمكتكA بالاضافه الى الطور النيماتي, بينما المركب [X]b اظهر طورسمكتك B فقط. اضافة الى المركب[XI]b اظهر طور سمكتك A فقط.
-
المركبات [XII-XV]a لم تظهر اي سلوك بلوري سائل, لكن تتغير من حالة البلورات الصلبه الى السائل المماثل. بينما المركبات[XVI-XVIII]a اظهرت اطوار انعكاسيه نيماتيه فقط.
-
المركب [XII]b لم يظهر اي سلوك بلوري سائل, تغير من حالة البلورات الصلبه الى السائل المماثل. بينما المركبات[XIII-XVIII]b اظهرت اطور متعدده انعكاسيه سمكتك B بالاضافه الى الطور النيماتي.
وفي نهاية الرسالة اوصى الطالب بالتوصيات التالية :
-
تحضير ودراسة الخصائص البلوريه السائله لمشتقات بايرازول جديده مشتقه من 1,2-فنيلين داي امين و 1,3-فنيلين داي امين.
-
تحضير ودراسة السلوك البلوري السائل لقواعد شف جديده مشتقه من مشتقات 4-فورمل بايرازول مع امينات اروماتيه مختلفه.