Preaload Image

قسم الكيمياء يناقش رسالة ماجستير تستعمل طرق طيفية مختلفة لتقدير بعض الادوية

Print Friendly, PDF & Email

ناقش قسم الكيمياء في كلية التربية للعلوم الصرفة (ابن الهيثم) رسالة الماجستير الموسومة (تقدير بعض الادوية باستعمال طرق طيفية مختلفة ) للطالب ( رائد محمود حسين ) التي انجزها تحت اشراف التدريسية في القسم ( أ. م. د. انتظار داوود سليمان ) .

ويهدف البحث الى تطوير تقدير  عقارين هما : كلورفينرامين ماليت  (CPM.) و الاتينانول  (ATN) بأشكالها النقية وبمستحضراتها الصيدلانية

تضمنت الدراسة تطوير طريقتين  طيفيتين مختلفتين لتقدير عقارين هما : كلورفينرامين ماليت  (CPM.) و الاتينانول  (ATN) بأشكالها النقية وبمستحضراتها الصيدلانية.

الطريقة الاولى: تفاعل الاقتران التأكسدي.

    تعتمد على تفاعل العقارين  قيد الدراسة مع الكاشف 2،4- ثنائي نايترو فنيل هيدرازين           (2,4-DNPH) بوجود بيريودات البوتاسيوم وهيدروكسيد الصوديوم  لتكوين معقدات ملونة اظهرت اعظم امتصاصات عند الاطوال الموجية 473.5 نانوميتر للكلور فينرامين ماليت  و 403 نانوميتر للأتينانول  ، مقابل محاليلها الصورية .

 وقد تمت دراسة العديد من العوامل التي تؤثر في اتمام التفاعل بعناية للحصول على الظروف الفضلى للتفاعلات بطريقة المتغير الواحد. أظهرت النتائج والبيانات الاحصائية ان الخصائص الطيفية لمنحنيات المعايرة كانت افضل عند اتباع الظروف الفضلى التي تم الحصول عليها .

  أظهرت نتائج هذه الدراسة لتقدير العقارين المذكورة مطاوعة لقانون لا مبرت- بير، ولمديات من التراكيز تراوحت لمعقد كلورفينرامين ماليت  بين (2 – 30) µg.mL-1 وبحد كشف0.1281 µg.mL-1  , وكانت حساسية سأندل 0.0265 µg.mL-2  والامتصاصية المولية1.4696×104   L.mol-1.cm -1  . اما بالنسبة لمعقد الاتينانول بين (1 – 30) µg.mL-1 وبحد كشف 0.2536  µg.mL-1 ،وكانت حساسية سأندل 0.07575 µg.mL-2 , والامتصاصية المولية 3.5×104 .

    استخدمت طريقة النسبة المولية و طريقة المتغيرات المستمرة لمعرفة تكافؤية المعقدات المتكونة ووجد ان نسبة الكاشف الى العقار هي 1:1لجميع التفاعلات.

أظهرت الدراسة عدم وجود اي تأثير للمتداخلات المتعارف على وجودها في المستحضرات الصيدلانية في تقدير عقاري  كلورفينرامين  ماليت و الاتينلول . لذلك طبقت الطريقة المقترحة بنجاح في تقدير العقارين بمستحضراتها الصيدلانية.

الطريقة الثانية: تفاعل الاقتران مع ملح الدايازونيوم .

     تعتمد هذه الطريقة على تفاعل العقارين قيد الدراسة مع ملح الدايازونيوم للبارا نايتروانلين (المحضر من تفاعل البارانايتروانلين مع نتريت الصوديوم وحامض الهيدروكلوريك) في وسط قاعدي لتكوين صبغة الازو والتي اظهرت اعظم امتصاصات عند الاطوال الموجية  516نانوميتر للكلورفينرامين ماليت و  514نانوميتر للأتينانول ، مقابل محاليلها الصورية .

درست العديد من العوامل التي تؤثر في اتمام التفاعل بعناية للحصول على الظروف الفضلى للتفاعلات. دلت النتائج والبيانات الاحصائية على ان الخصائص الطيفية لمنحنيات المعايرة كانت افضل عند اتباع الظروف الفضلى التي تم الحصول عليها.

     أظهرت نتائج هذه الدراسة لتقدير العقارين المذكورة مطاوعة لقانون لا مبرت- بير ، ولمديات من التراكيز تراوحت لمعقد عقار كلورفينرامين ماليت  بين   (1-30 ) مايكروغرام .مل- 1 وبحد كشف 0.244 مايكروغرام .مل- 1, حساسية سأندل µg.mL-2   0.0312  والامتصاصية المولية  1.2507×104 L.mol-1.cm -1 . في حين كان لمعقد عقار الاتينانول  مدى خطية يتراوح بين (1-35) مايكروغرام. مل- 1. 1 وبحد كشف 020.2 مايكروغرام .مل- 1, حساسية سأندل µg.mL-2   0.0490  والامتصاصية المولية  5.433×103 L.mol-1.cm -1 .  

     استخدمت طريقة النسبة المولية و طريقة المتغيرات المستمرة لمعرفة تكافؤية المعقدات المتكونة ووجد ان نسبة الكاشف الى العقار هي 1:1لجميع التفاعلات.

    أظهرت الدراسة عدم وجود اي تأثير للمتداخلات المتعارف على وجودها في المستحضرات الصيدلانية في تقدير العقاقير المذكورة لذلك طبقت الطريقة المقترحة بنجاح في تقدير العقارين  بمستحضراتها الصيدلانية.

 


Determination of Some Drug Using Different Spectrophotometric Methods

By  Raid Mahmood Hussein

Supervised by Assist .prof.Dr.Intidhar D.Salman

Summary

      Two different  spectrophotometric methods were developed in this
study for the determination of two drugs namely; chlorpheniramine maleate(CPM.) and  atenolol (ATN.) ,in their pure from and pharmaceutical preparations

first method: Oxidative coupling reaction

Based on the reaction of each drug with 2, 4-dinitrophenyl hydrazine (2,4-DNPHz) in the presence of potassium periodate and sodium hydroxide to form colored products. The absorbance values for
the formed complexes were measured at 473.5nm for chlorpheniramine maleate and 403 nm for atenolol against reagent blank.                                                  

Different variables affecting the completion of the reaction have
been carefully optimized by varying the parameters one at a time and
controlling all others fixed. The results show better optical characteristics
for calibration curve and statistical data under optimum conditions 

The calibration graphs are linear in the ranges of(2- 30) µg.mL-1 with molar absorptivity 1.4696´104 L.mol-1.cm-1, detection limit
0.1281 µg.mL-1,limit of quantitation 0.3883 µg.mL-1 and Sandellʼs  sensitivity 0.0265 (µg.cm-2) for (CPM.), product and (1-30)µg.mL-1 with molar absorptivity 3.5´104 L.mol-1.cm-1, detection limit 0.2536µg.mL-1, limit of quantitation  0.7686 and Sandal’s sensitivity 0.07575 (µg.cm-2) for (ATN.) product.

The stoichiometry of the formed complexes were examined
adopting continuous variation (Job’s) and mole ratio methods it was
found to be 1:1 (drug: reagent) for all reaction

     No interference of the studied excipients were observed in the
estimation of the cited drugs.Therefore, the proposed method was
applied successfully for the determination of the two cited drugs in their
pharmaceutical preparation 

second method : Diazotization coupling reaction

     Based on the reaction of the studied drugs with the diazonium salt of
ρ-nitroaniline (which prepared by the reaction of ρ-nitroaniline with
sodium nitrite in the presence of hydrochloric acid) in alkaline medium
to form colored azo- dye products. The absorbance values formed
azo- dye compounds were measured at 516 nm for chlorpheniramine maleate and 514 nm foratenolol; against reagent blank.

     The optimal reaction conditions  and  other analytical parameters were evaluated  . The results show betteroptical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions .

     The calibration graphs are linear in the ranges of (1 – 30) µg.mL-1 with molar absorptivity 1.2507´104 L.mol-1.cm-1 , detection of limit
0.244 µg.mL-1, limit of quantitation 0.740 µg.mL-1 and Sandellʼs  sensitivity 0.0312 (µg.cm-2) for (CPM.), product and (1-35)µg.mL-1 with molar absorptivity 5.433´103 L.mol-1.cm-1, limit detection of 0.202 µg.mL-1, limit of quantitation  0.613 and Sandall’s sensitivity 0.0490 (µg.cm-2) for (ATN.) product.

          The stoichiometry of the formed complexes were studied adopting
continuous variation (Job’s) and mole ratio and it was found to be 1: 1 (drug: reagent) for all reaction

     No interference of the studied excipients were found in the
determination for these drugs, therefore, the  projected method was applied  successfully for the determination of the two cited drugs in their
pharmaceutical preparation