قسم الكيمياء يناقش رسالة ماجستير تبحث في التقدير الطيفي للادوية في المستحضرات الصيدلانية

ناقش قسم الكيمياء في كلية التربية للعوم الصرفة (ابن الهيثم) رسالة الماجستير الموسومة ( التقدير الطيفي للادوية في المستحضرات الصيدلانية ) للطالب ( ناصر عبد الحسن عطشان ) الت انجزها تحت اشراف التدريسي في القسم ( أ.م.د. حسام سليم خلف ) والتي نوقشت من قبل اعضاء لجنة المناقشة المدرجة اسمائهم في ما يأتي:

• أ.د. عبد المحسن عبد الحميد الحيدري (رئيسا)

• أ.م.د. خالد وليد صالح                          (عضوا)

• أ.م.د. سمية محمد عباس                   (عضوا)

• أ.م.د. حسام سليم خلف                    (عضوا و مشرفا)

  تهدف الدراسة الى إيجاد طريقة حساسة ، بسيطة ، اقتصادية وجديدة لتقديرالعقاقير( السلفاسيت امايد، الباراسيتامول، السيفيكسيم والسيفوتوكسيم) بأشكالهم النقية وفي المستحضرات الصيدلانية بوساطة تفاعل الازوتة بالنسبة لعقار السلفاسيت امايد، اما الباراسيتامول يتم مفاعلته مع ايون النايتروسيل الناتج من تفكك حامض النتروز وينتج محلول ملون، اما عقاري السيفيكسيم والسيفوتوكسيم فيتم تفاعلهم كتفاعل اكسدة مع الكاشف 2، 4 – ثنائي نيتر فنييل هيدرازين وبزجود العامل المؤكسد بيرايودات البوتاسيوم، لانتاج محاليل ملونة يمكن تحديد الطول الموجي الاعظم لها ، بعد الحصول على الظروف الفضلى باعتماد طريقة المتغير الأحادي.

تم تطوير طريقتين طيفيتين مختلفتين تميزت بالسرعة والبساطة والحساسية لتقدير اربعة انواع مختلفة من العقاقير وهي السلفاسيتاميد (SAF) والباراسيتامول (PAR) والسيفيكسيم (CEF) والسيفوتاكسيم (CFX) باشكالها النقية وفي المستحضرات الصيدلانية (حبوب، كبسول، امبول، شراب، قطرات). في الطريقة الاولى تم تقدير عقار السلفاسيتاميد بالاعتماد على تفاعل الازوتة،  وذلك عن طريق مفاعلة العقار بشكله النقي مع محلول نتريت الصوديوم ومن ثم مع محلول حامض الهيدروكلوريك وبعدها الانتظار لمدة  15 دقيقة ثم اضافة محلول حامض السلفاميك وبعدها الانتظار لمدة 5 دقائق ومن ثم اضافة محلول هيدركسيد الصوديوم ثم التخفيف مباشرة اذ اعطى ناتجا اصفر اللون، يمتص عند الطول الموجي الاعظم 430.5 نانوميتر مقابل المحلول الصوري البلانك، اما عقار الباراسيتامول فقد تم مفاعلة العقار بشكله النقي مع محلول نتريت الصوديوم ومن ثم مع محلول حامض الهيدروكلوريك والانتظار لمدة 5 دقائق لانتاج حامض النتروز الذي سيعطي ايون النيتروسيل الذي يرتبط بدوره بالباراسيتامول في الموقع اورثو ثم اضافة محلول حامض السلفاميك وبعدها الانتظار لمدة 20 دقيقة ومن ثم اضافة محلول هيدركسيد الصوديوم ثم التخفيف مباشرة ليعطي ناتجا اصفر اللون مما يعطي اعلى امتصاص عند الطول الموجي الاعظم 431.0 نانوميتر مقابل المحلول الصوري البلانك.

تم دراسة عدد من العوامل المؤثرة في التفاعل بأتقان ودقة عالية وبطريقة المتغير الاحادي للوصول الى الظروف المثلى للتفاعلات وبطريقة المتغيرات الاحادية. اذ اظهرت النتائج الاحصائية بأن الخصائص الطيفية لمنحنيات المعايرة تكون افضل ما يمكن عند  الظروف المثلى التي تم الحصول عليها. اذ بينت نتائج هذه الطريقة في تقدير العقارين المذكورين اعلاه مطاوعتهما لقانون بيرضمن مديات من التراكيز (2.5 – 60 ميكروغرام. ملليتر^-1) و (2.5 – 50 ميكروغرام. ملليتر^-1) لكل من عقاري السلفاسيتاميد والباراسيتامول على التوالي. وبحدود كشف  1.0617) ميكروغرام. ملليتر^-1) و(0.0204 ميكروغرام. ملليتر^-1) وكانت قيم الامتصاصية المولارية 5955.8442 لتر. مول^-1. سم^-1 و 4367.2524 لتر. مول^-1. سم^-1 ومعاملات الخطية هي R²=0.9996 و R²=0.9999 لكل من عقاري السلفاسيتاميد والباراسيتامول على التوالي. وتم تطبيق الطريقة المقترحة على العقارين بشكلهما النقي وفي المستحضرات الصيدلانية بنجاح ولم يلاحظ اي تأثير للمتداخلات على دقة الطريقة.

اما الطريقة الثانية فهي الاقتران التأكسدي للكاشف مع  عقاري السيفيكسيم والسيفوتاكسيم اذ طبقت الطريقة بنجاح لتقدير العقارين المذكورين بشكلهما النقي وفي الاشكال الصيدلانية وذلك عن طريق اكسدة الكاشف 2,4 داي نايتر فنيل هيدرازين (DNPH) بالعامل المؤكسد بيرايودات البوتاسيوم ثم نقل المزيج الى حمام مائي درجة حرارته 50 ℃  والانتظار لمدة  ثلاث دقائق بعدها تم اضافة العقار والانتظار10 دقائق داخل الحمام الساخن وبالدرجة الحرارية نفسها، ثم التخفيف بالماء المقطر اذ اعطت نتائج ملونة صفراء اللون بالنسبة لعقار السيفيكسيم الذي يعطي اعلى امتصاص عند الطول الموجي الاعظم 524.5 نانوميتر مقابل المحلول الصوري البلانك. ونتائج ملونة حمراء اللون بالنسبة لعقار السيفوتاكسيم الذي يعطي اعلى امتصاص عند الطول الموجي الاعظم 513.5 نانوميتر مقابل المحلول الصوري البلانك.

تم دراسة الظروف المثلى وبطريقة المتغير الاحادي ولكل العوامل التي تؤثر في شدة اللون التاتج وجد ان طريقة التقدير هذه تطاوع قانون لامبرت بير ضمن مدى من التراكيز يتراوح من       (2.5 – 40 ميكروغرام. ملليتر^-1) لكل من عقاري السيفيكسيم والسيفوتاكسيم. وبحدود كشف (0.4225 ميكروغرام. ملليتر^-1) و (0.4912 ميكروغرام. ملليتر^-1) وكانت قيم الامتصاصية المولارية 5033.3172 لتر.مول^-1. سم^-1 و4326.965 لتر.مول^-1. سم-¹ ومعاملات الخطية  R²=0.9998 و R²=0.9996 لكل من عقاري السيفيكسيم والسيفوتاكسيم على التوالي. كذلك تم دراسة النسب المولية لكلا العقارين مع الكاشف وذلك عن طريق اعتماد طريقة جوب وجد ان نسبة الكاشف الى العقارين هي نسبة 1: 1طبقت الطريقة المقترحة بنجاح لتقدير العقارين باشكالها النقية وفي المستحضرات الصيدلانية ولم يلاحظ اي تأثير يذكر للمتداخلات.

وخلص الطالب الى التوصيات الاتية :

1- إمكانية تطبيق الطرائق المقترحة لتقدير المركبات العضوية الحاملة للمجاميع الفعالة نفسها سواء كانت عقاقير ام غيرها.

2- يمكن تشخيص المركبات الملونة الناتجة عن اكسدة السيفيكسيم والسيفوتاكسيم باعتماد تقنيات التشخيص المعروفة لمعرفة ميكانيكية التفاعل.