ناقش قسم الكيمياء في كلية التربية للعلوم الصرفة (ابن الهيثم) رسالة الماجستير الموسومة : التقدير الطيفي لعقاري فينيليفرين هيدروكلوريد و اوكسيميتازولين هيدروكلوريد بتقنيات مختلفة
للطالب (هاشم جعفر عبدالله) و التي تم انجازها باشراف التدريسية في القسم (أ.م. ازهار صادق حمودي) ونوقشت على قاعة (المرحوم أ.د. فهد علي حسين) من قبل السادة اعضاء لجنة المناقشة :
أ.د.سرمد بهجت ديكران (رئيسا)
أ.م.د.محمد جاسم محمد حسن (عضوا)
أ.م.د.علي خليل محمود (عضوا)
أ.م. أزهار صادق حمودي (عضوا و مشرفا)
و تهدف الدراسة الى ايجاد طرائق طيفية جديدة لتقدير عقاري الفينيليفرين هيدروكلوريد والأوكسيمتازولين هيدروكلوريد بصورتهما النقية وفي مستحضراتهما الصيدلانية عن طريق :
أولاً: تكوين معقد انتقال الشحنة Charge transfer complex formation
يتم بواسطة أرتباط العقاقير قيد الدراسة (كمانحة للالكترونات) مع الكاشف بارا-برومانيل (كمستقبل للالكترونات) لتكوين معقدات انتقال الشحنة، وتم الوصول الى الظروف الفضلى عن طريق:
-
طريقة دراسة المتغير الواحد الكلاسيكية .
-
طريقة تصميم التجربة DOE)) لدراسة المتغيرات المتعددة آنياً باستعمال البرمجيات الاحصائية.
ثانياً: التقدير الآني للعقارين باستعمال طيف المشتقة
Simultaneous determination of the two drugs via derivative spectrophotometry
إيجاد طريقة طيفية جديدة للتقدير الآني للعقارين في مزيجهما عن طريق استخدام مطيافية المشتقة. تضمنت الدراسة تقويم النتائج التحليلية ودراسة إمكانية تطبيق الطريقة المقترحة لتحليل وقياس الأدوية في شكلها النقي وفي المستحضرات الصيدلانية.
اذ تضمن الجزء الاساسي من الرسالة اعتماد الانتقائية و الحساسية العاليتين للتقدير الطيفي للعقارين فينيليفرين هيدروكلوريد و اوكسيميتازولين هيدروكلوريد بصيغها النقية و مستحضراتها الصيدلانية (قطرات) وهي تعتبر طريقة بسيطة و سريعة و غير مكلفة ، و قد تم وصفها في ثلاثة فصول كالاتي :
الفصل الاول: يتناول هذا الفصل شرحاً مفصلاً حول مطيافية الاشعة فوق البنفسجة – المرئية . و نبذة عن الخصائص الاساسية لعقاري فينيليفرين هيدروكلوريد و اوكسيميتازولين هيدروكلوريد مع استعراض للطرائق التحليلية المذكورة في الادبيات لتقدير الادوية في طرائق مختلفة. يسرد الفصل طريقتين تؤثران في اتمام التفاعل ، وهي طريقة المتغير الاحادي، وطريقة المتغيرات المتعددة التي اشتملت على (التصميم التجريبي). وأخيرا يتضمن هذا الفصل الهدف من هذه الدراسة .
الفصل الثاني: يتضمن تكوين معقدات انتقال الشحنة (Charge Transfer Complexes) للادوية المذكورة كمانحة للالكترونات وبين الكاشف بارا-برومانيل كمستقبل للالكترونات مع الجزء العملي للدراسة المتضمن المواد الكيميائية و المذيبات والأجهزة المستخدمة ، وكذلك تحضير المحاليل القياسية للعقاقير وأيضاً المحاليل المنظمة المستخدمة. وقد أظهرت المعقدات الملونة أعظم امتصاص عند الاطوال الموجية 395 نانومتر للفينيليفرين هيدروكلوريد، و455 نانومتراً ،و 428 نانومتراً للاوكسيميتازولين هيدروكلوريد مقابل محاليلها الصورية. وقد تم تعيين الظروف الفضلى التي تؤثر في التفاعل والعوامل التحليلية الأخرى بأتباع الطريقة الكلاسيكية بنمط المتغير الواحد وطريقة التصميم التجريبي بنمط المتغيرات المتعددة التي تؤثر في التفاعل اللوني قيد الدراسة. أظهرت النتائج أن الخصائص التحليلية لمنحنيات المعايرة والبيانات الإحصائية التي تم الحصول عليها عند أختيار الظروف المثالية كانت أفضل لطريقة التصميم التجريبي بالمقارنة بالطريقة الكلاسيكية للادوية اَنفة الذكر .
تم تطبيق قانون بير باستخدام طريقة التصميم التجريبي للعقار فينيليفرين هيدروكلوريد عند الطول الموجي 395 نانومتر على مدى من التراكيز يتراوح (5-20) ميكروغرام.مليلتر-1 وكانت قيمة معامل الامتصاص المولاري مساوية (6069.25 لتر.مول-1. سم-1) مع حد الكشف (0.4610 ميكروغرام.مليلتر-1) كذلك تم تطبيق قانون بير باستخدام التصميم التجريبي على العقار اوكسيميتازولين هيدروكلوريد عند الطول الموجي 428 نانومتر على مدى من التراكيز يتراوح (0.5-10) ميكروغرام.مليلتر-1 وكانت قيمة معامل الامتصاص المولاري مساوية (43635.33 لتر.مول-1. سم-1) مع حد الكشف (0.1202 ميكروغرام.مليلتر-1) اما عند الطول الموجي 455 نانومتراً على مدى من التراكيز يتراوح (0.5-10) ميكروغرام.مليلتر-1 كانت قيمة معامل الامتصاص المولاري مساوية (41616.83 لتر.مول-1. سم-1) و قيمة حد الكشف (0.2041 ميكروغرام.مليلتر-1).
الفصل الثالث: طورت تقنيات المشتقة الطيفية (المشتقة الأولى، الثانية والثالثة) للتقدير الآني للعقارين في مزيجهما وقد أمكن تقدير كل من الفينيليفرين هيدروكلوريد والاوكسيميتازولين هيدروكلوريد بواسطة المشتقة الأولى والثانية والثالثة.
طبقت طريقة التقاطع الصفري في قياسات المشتقة الأولى ووجد أن ارتفاع القمة نسبة الى خط الأساس عند التقاطع الصفري تتناسب طردياً مع تركيز العقار، لذلك استخدمت الأطوال الموجية 284 نانومتراً و 214 نانومتراً لتقدير الفينيليفرين هيدروكلوريد والاوكسيميتازولين هيدروكلوريد على التوالي. وللمحاليل ذاتها أمكن استعمال الأطوال الموجية 206 نانومتراً و 213.5 نانومتراً (ارتفاع القمة نسبة الى خط الأساس عند التقاطع الصفري) للتقدير الكمي لكل من الفينيليفرين هيدروكلوريد و الاوكسيميتازولين هيدروكلوريد على التوالي بالافادة من قيم المشتقة الثانية للأطياف المحسوبة. في حين اعتمدت الأطوال الموجية 200.2 نانومتراً و 211.6 نانومتراً (ارتفاع القمة نسبة الى خط الأساس عند التقاطع الصفري) للتقدير الكمي لكل من الفينيليفرين هيدروكلوريد و الاوكسيميتازولين هيدروكلوريد على التوالي بالافادة من قيم المشتقة الثالثة للأطياف المحسوبة.
وخلص الطالب الباحث في نهاية رسالته الى التوصيات التالية :
-
استعمال كواشف اخرى غير p-Br بعدها اصناف مستقبلة للالكترونات و ذلك لتكوين معقد انتقال الشحنة جديدة مع العقارين و الافادة من ذلك في اقتراح طرائق طيفية جديدة .
-
استعمال طرائق كيمومترية (chemometrics) مثل طريقة المربعات الصغرى
الجزئية (Partial least squares) او طريقة الشبكة العصبية الصناعية
(artificial neural network) في التقدير الاني للعقارين قيد الدراسة .
-
استعمال طيف المشتقة ذي الرتبة الاعلى (المشتقة الرابعة) للافادة منها في عملية التقدير الاني لهذين العقارين .
-
استعمال طيف المشتقة لتقدير عقاقير طبية اخرى و التوسع في استعمال هذه التقنية .
-
استعمال طرائق طيفية اخرى لتقدير هذين العقارين .
-
البحث في امكانية تقدير ادوية اخرى باستعمال الكاشف نفسه .