ناقش قسم الكيمياء في كلية التربية للعلوم الصرفة (ابن الهيثم) رسالة الماجستير الموسومة (دراسة طيفية لتقدير عقاري الميتوكلوبرامايد هيدروكلورايد والكارفيديلول هيدروكلورايد بحالتها النقية وفي المستحضرات الصيدلانية ) للطالبة (ولاء احمد عبد الرضا) التي انجزتها تحت اشراف التدريسية في القسم ( أ.م .د. انتظار داود سليمان ) وتمت مناقشتها من قبل اعضاء لجنة المناقشة المدرجة اسمائهم فيما يأتي :
-
ا.د. نجود فيصل يوسف (رئيسا)
-
ا.م.د. ساهرة صادق عبد الرزاق (عضوا)
-
ا.م.د. محمد زبون ثاني (عضوا)
-
ا.م.د. انتظار داود سليمان (عضوا ومشرفا)
وتهدف الدراسة الى تطوير طرق طيفية دقيقة وسهلة وبسيطة لتقدير العقارين الميتوكلوبرامايد هيدروكلورايد والكارفيديلول هيدروكلورايد ومرتكزة على :
-
تفاعل الازدواج التأكسدي : تتضمن تفاعل الكاشف 2و4 ثنائي فنيل هيدرازين مع العقارين بوجود عامل مؤكسد ووسط قاعدي وبوجود الظروف الفضلى التجريبية وتطبيق الطريقة على العقارين الميتوكلوبرامايد هيدروكلورايد والكارفيديلول بشكلها النقي وكذألك مستحضراتها الصيدلانية .
-
تفاعل الاقتران مع ملح الديازونيوم : يتضمن تفاعل الكاشف بارا نايترو انلين مع نتريت الصوديوم وحامض الهيدروكلوريك وكذألك الظروف الفضلى التجريبية وتطبيق الطريقة على العقارين الميتوكلوبرامايد هيدروكلورايد والكارفيديلول بشكلها النقي ومستحضراتها الصيدلانية .
واستخدمت في هذه الدراسة طريقتين طيفية مختلفة في هذه الدراسة لتقدير عقاري ميتوكلوروبرومايد هيدروكلورايد والكارفيديلول هيدروكلورايد بأشكالها النقية وفي المستحضراتها الصيدلانية .وكانت الطرائق المقترحة سريعة ʻ بسيطة ,حساسة ʻ دقيقة وغير مكلفة. العمل يشمل ثلاث فصول تعرض كما يلي:
الفصل الاول: يتضمن ملخص عن مطيافية الامتصاص فوق البنفسجية –المرئية ,الادوية المضادة للقيء ,والخافضة للضغط ʻ كذلك بعض المعلومات عن الدوائين قيد الدراسة مع الخصائص العامة لها.وكذلك مسح الادبيات لكلا العقارين .
الفصل الثاني :تفاعل الاقتران التأكسدي
الفصل يتضمن تفاعل العقارين قيد الدراسة مع الكاشف 2,4 –ثنائي نايتروفنيل هيدرازين DNPHz 2,4- بوجود برايودات البوتاسيوم وهيدروكسيد الصوديوم لتكوين معقدات ملونة. اظهرت اعظم امتصاص عند الاطوال الموجية 404 نانوميتر للميتوكلوروبرمايد هيدروكلورايد و487 نانوميتر للكار فيدول هيدروكلورايد مقابل محاليلها الصورية.
تمت دراسة العديد من العوامل التي تؤثر على اتمام التفاعل بعناية للحصول على الظروف الفضلى للتفاعلات بطريقة المتغير الاحادي .بينت النتائج والبيانات الإحصائية ان الخصائص الطيفية لمنحنيات المعايرة كانت افضل عند اتباع الظروف المثلى التي تم الحصول عليها.
أظهرت نتائج هذه الدراسة لتقدير العقارين المذكورين مطاوعة لقانون لا مبرت – بير , ولمديات من التراكيز تراوحت لمعقد عقار الميتوكلوروبرومايد هيدروكلورايد بين (1-35) مايكروغرام.مل-1 وقيمة معامل امتصاص مولاري مساوية 7.263×103 لتر. مول-1. سم-1 وحد كشف مساوي 0.6430 مايكروغرام.مل-1 في حين كان المدى الخطي للتركيز لمعقد عقار الكارفيديلول هيدروكلورايد (1-35) مايكروغرام.مل-1 , و قيمة معامل الامتصاص المولاري ×103 6.556 لتر. مول-1. سم-1 وحد الكشف 0.2092 مايكروغرام.مل-1 .
استخدمت طريقة المتغيرات المستمرة والنسب المولية لمعرفة تكافؤية المعقدات المتكونة ووجد ان نسبة الكاشف الى العقار هي 1:1 لجميع التفاعلات .
كذلك اظهرت الدراسة عدم وجود اي تأثير للمتداخلات المتعارف على وجودها في المستحضرات الصيدلانية في تقدير العقارين المذكورة ʻ لذلك طبقت الطريقة المقترحة بنجاح في تقدير العقاري لمستحضراتها الصيدلانية.
الفصل الثالث :تفاعل الاقتران مع ملح الديازونيوم
تعتمد الطريقة على تفاعل العقارين قيد الدراسة مع ملح الديازونيوم للبارا نايترو انلين]المحضر من تفاعل البارا نايترو انلين مع نتريت الصوديوم وحامض الهيدروكلوريك في وسط قاعدي لتكوين صبغة الاوز والتي اظهرت اعظم امتصاص عند الاطوال الموجية 515.50 نانوميتر للميتوكلوروبرمايد هيدروكلورايد و520.50 نانوميتر للكار فيدول هيدروكلورايد مقابل محاليلها الصورية.
درست العديد من العوامل التي تؤثر على اتمام التفاعل بعناية للحصول على الظروف الفضلى للتفاعلات دلت النتائج والبيانات الاحصائية على ان الخصائص الطيفية لمنحنيات المعايرة كانت افضل عند اتباع الظروف المثلى التي تم الحصول عليها.
وجدت طريقة مطاوعة لقانون لا مبرت- بير على مدى من التركيز يتراوح 0.2 – 25 مايكروغرام.مل-1 لكلا العقارين ومعامل الامتصاص المولاري2.313×310 لتر.مول-1.سم-1 لعقار الميتوكلوروبرومايد هيدروكلورايد و 103×2.516 لعقار الكارفيديلول هيدروكلورايد تم تحديد حدود الكشف ووجد ان 0.1820 مايكروغرام.مل-1 لعقار الميتوكلوروبرومايد هيدروكلورايد و 0.1422 مايكروغرام.مل-1 لعقار الكار فيديلول هيدروكلورايد.
استخدمت طريقة المتغيرات المستمرة والنسب المولية لمعرفة تكافؤية المعقدات المتكونة ووجد ان نسبة الكاشف الى العقار هي 1:1 لجميع التفاعلات .
اظهرت الدراسة عدم وجود اي تأثير للمتداخلات المتعارف على وجودها في المستحضرات الصيدلانية في تقدير العقارين المذكورة , لذلك طبقت الطريقة المقترحة بنجاح في تقدير العقاري لمستحضراتها الصيدلانية .
Spectrophotometric study for the determination of metoclopramide hydrochloride and carvedilol hydrochloride drugs in pure and pharmaceutical preparation
summary
Two different spectrophotometric method in this study were used for the determination of metoclopramide hydrochloride and carvedilol hydrochloride drugs in their pure form and pharmaceutical preparations . The suggested methods is rapid ,simple, sensitive ,accurate and inexpensive. The study includes show as follows:
Chapter one : This chapter include a brief for ultraviolet – Visible(Uv-Vis) absorption spectroscopy, antiemetic drugs and anti-Hypertensive drugs it also shows some information about the two drugs that determined in this study with their general properties and literature survey of both drugs
Chapter two : oxidative coupling reaction
This chapter include reaction of the two studied drugs with reagent 2,4-dinitrophenyl hydrazine (2,4-DNPHz) in the presence of potassium periodate and sodium hydroxide to from colored products. The maximum absorption (ʎmax) was determined at 404 nm for metoclopramide hydrochloride complex and 487 nm for carvedilol hydrochloride complex against reagent blank. Different variables effecting the a compliment of the reaction were carefully optimized by varying the parameters one at a time and controlling all other’s fixed. The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical analysis’s under optimum conditions.
The results of this study showed that two drugs were estimated and compliance to the law of beer –lambert . The range of concentration of metoclopramide hydrochloride drug complex between (1-35) µg.mL-1 and the value of molar absorptivity 7.263×103 L.mol-1.cm-1 and detection
limit 0.6430 µg.ml-1.As well the linear range of carvedilol hydrochloride drug complex concentration between (1-35) µg.ml-1 and the value of molar absorptivity was equal 6.556×103 L.mol-1.cm-1 and detection limit is equal to 0.2092 µg.ml-1.
The stoichiometry of the formed complexes were examined adopting continuous variation (Job’s) and mole ratio methods ,it was found to be 1:1 (drug: reagent) for all reaction.
No interference of the studied excipients were observed in the estimation of the cited drugs. Therefore, the suggested method was applied successfully for the determination of the two cited drugs in their pharmaceutical preparation.
Chapter three: Diazotization coupling reaction
It depended on the reaction of the studied drugs with the diazonium salt of ρ-nitroaniline (which attended by the reaction of ρ-nitroaniline with sodium nitrite in the presence of hydrochloric acid) in alkaline medium to form colored azo-dye products .The maximum absorption for the formed azo-dye compounds was measured at 515.50nm for metoclopramide hydrochloride and 520.50 nm for carvedilol hydrochloride against reagent blank
The optimum reaction and other analytical parameters were evaluated .The results show better optical characteristics for calibration curve and statistical data under optimum conditions
Bear’s – lambert law is obeyed in the concentration range of (0.2- 25) µg.mL-1 for two drugs, with molar absorptivity 2.313×103 L.mol-1.cm-1 for metoclopramide hydrochloride drug and 2.516×103 L.mol-1.cm-1 for
carvedilol hydrochloride drug .Detection limits were determined and found to be 0.1820 µg.mL-1 for metoclopramide hydrochloride drug and 0.1422 µg .mL-1 for carvedilol hydrochloride
The stoichiometry of the formed complexes were studied by adopting mole ratio and continuous variation (Job’s) methods and it was found to be 1: 1 (drug: reagent) for all reaction
No interference of the studied excipients were found in the determination of these drugs, therefore, the proposed method was applied successfully for the determination of the two cited drugs in their pharmaceutical preparation
