قسم الفيزياء يناقش رسالة ماجستير تبحث في تحضير متراكبات بوليمرية مدعمة بمساحيق سيراميكية احيائية

ناقش قسم الفيزياء في كلية التربية للعلوم الصرفة ( ابن الهيثم ) رسالة الماجستير الموسومة ( تحضير متراكبات بوليمرية مدعمة بمساحيق سيراميكية احيائية وتوصيفه ) للطالب ( نهاد حميد جربوع ) التي انجزها تحت اشراف التدريسي في القسم ( أ.م.د. عبد الحميد رحيم مهدي ) ونوقشت من قبل اعضاء لجنة المناقشة المبينة اسمائهم فيما يأتي :

• أ.د. بهجت بهلول كاظم ( رئيساً )

• أ.م.د. محمد عبد النبي ثجيل ( عضواً )

• أ.م.د. رغد صبحي عباس ( عضواً )

• أ.م.د. عبد الحميد رحيم مهدي ( عضواً ومشرفا )

ويهدف البحث الى :

1. تحضير متراكبات احيائية من بوليمر البولي مثيل ميثا اكرليت معززة بدقائق الهايدروكسي اباتيت  بالطورين المايكروي والنانوي.

2. تقييم تاثير التعزيز بالطورين المايكروي والنانوي على الخصائص الميكانيكية والفيزياوية للمتراكبات الناتجة.

3. دراسة الخصائص التركيبية والحرارية لعينات مختارة .

وتم بهذه الدراسة وبنجاح تحضير متراكب حيوي مكون من بوليمر مدعم بمساحيق سيراميكة احيائية ، حيث استخدمت  دقائق سيراميك الهيدروكسي ابتايت (HA)  ذو الحجم  المايكروي ( 80 مايكرومتر ) و الحجم النانوي ( 50 نانو متر ) و بكسور وزنية  (1، 2 ، 3، 4، 5) % لـلهايدروكسي اباتايت (HA) النانوي، و بكسور وزنية   ( 5، 10، 15، 20، 25) % للهايدروكسي اباتايت ذو الحجم المايكروي  كمواد مدعمة لرااتنج  البولي ميثيل ميثا اكريلت (PMMA) .

أجريت العديد من الاختبارات لتقييم تأثير  الحجم الدقائقي والكسر الوزني لسيراميك الهيدروكسي اباتيت(HA) على الخواص الترايبولوجية والميكانيكية والفيزيائية لمتراكبات البولي ميثيل ميثااكريليت  (PMMA).

حيث أظهرت الاختبارات باستخدام حيود الأشعة السينية(XRD)  تشكيل متراكب بدون حصول  تفاعل كيميائي بين المواد الداخلة في تشكيل المتراكب ، كما أظهرت نتائج الفحص باستخدام مجهر القوة الذرية (AFM) لعينات محددة تباينًا في خشونة السطوح للعينات المفحوصة، وان قيم الصلادة المقاسة باستخدام جهاز  (Shore d)  تظهر زيادة عامة في الصلادة في جميع العينات.

و يُظهر اختبار مقاومة الصدمات باستخدام نظام (Charpy) تأثيرًا إيجابيًا للتدعيم المايكروي على مقاومة الصدمات ، بينما اعطت دقائق الهايدروكسي اباتايت النانوية تأثيرات سلبية عند الكسور الوزنية اقل من 3% وتحسنا محسوسا عند الكسرين الوزنيين 3% و 4%.

كما ان نتائج اختبار معدل البلى  (Pin-on-disk )، يعطي تأثيرات إيجابية في العينات المعززة ب 5 و 10 ٪  هايدروكسي اباتايت ذو حجم الدقائق المايكروي، بينما اعطت الكسور الوزنية الاكبر من 1% نتائج افضل وخاصة عند الكسر الوزني 4% و 5%.

 تم استخدام طريقة قرص لي لقياس الموصلية الحرارية، أظهرت النتائج انخفاضًا عامًا في الموصلية الحرارية في كل من العينات المعززة بالدقائق  المايكروية  والدقائق النانوية إلا في العينات 10% و 15٪ في الدقائق المايكروية والكسر الوزني 4٪ في النانوية.

كما أجريت اختبارات الغمر في الماء واللعاب الاصطناعي من أجل قياس الامتصاصية والمسامية والمونومر المتبقي المتسرب ومعدل التحلل في هذه الاوساط، أظهرت نتائج اختبار الامتصاص زيادة ملحوظة في كمية امتصاص الماء واللعاب الصناعي مع زيادة كسر الوزن مقارنة بالعينة المرجعية ، ولكن تم تسجيل أقل قيمة في المتراكب المعزز بالكسر الوزني (10٪) ، في حين أظهرت نتائج العينات المدعمة بالدقائق النانوية تباينًا في النتائج ، حيث زاد امتصاص بعض العينات بشكل طفيف ، بينما انخفض القسم الآخر قليلاً عند مقارنته بالعينة المرجعية.

في اختبار حجم المسام النسبي ، أظهرت قيم جميع العينات المعززة بـ الهايدروكسي اباتايت ذو الحجم الدقائقي المايكروي زيادة ملحوظة ، ولكن تم تسجيل أصغر زيادة في العينة ذات الكسر الوزني 10٪. أما بالنسبة للعينات المدعمة بدقائق الهيدروكسي اباتيت النانوية ، فقد تفاوت معدل الزيادة بين العينات حيث سجلت العينة المدعمة بكسر وزني 3٪ انخفاضًا طفيفًا في قيمة المسامية.

وفي اختبار نسبة التحلل اظهرت العينات المدعمة بدقائق الهيدروكسي اباتيت المايكروية زيادة ملحوضة في نسبة التحلل في جميع العينات عدا العينة المدعمة بالكسر الوزني 15% فقد اظهرت انخفاضا بسيطا، اما العينات المدعمة بالدقائق النانوية فقد اظهرت نقصانا في نسبة التحلل للعينات المعززة كسور وزنية اكبر من 2%، وخاصة عند العينة المعززة بالكسر الوزني 4%. 

 أظهر اختبار مستوى PH للسوائل المستخدمة في الغمر زيادة في جميع العينات وهذه الزيادة تتناسب مع الزيادة في الكسر الوزني للهيدروكسيباتيت.

 أظهرت النتائج العامة أن أفضل مزيج من الخواص في الفحوصات السابقة  ظهر عند الكسرين الوزنيين 4٪ في الدقائق النانوية وفي 10٪ من الدقائق المايكروية.

 وقد  تم إجراء اختبارات TMA و DSC على المتراكبين السابقين  الذن اظهراأفضل نتائج ، بالإضافة إلى عينة راتنج نقي لتقييم الخصائص الحرارية مثل معامل التمدد الحراري (CTE) ودرجة حرارة الانتقال الزجاجي.

أظهر اختبار TMA أن أعلى استقرار حراري تم تسجيله للعينة ذات الكسر الوزني 10٪ من الهيدروكسي اباتايت المايكروي.

اظهرت نتائج اختبار DSC أن أعلى درجة حرارة التزجج المسجلة في العينة المعززة ب 10% من الهيدروكسي اباتايت المايكروي.

---

Preparation And Characterization Of Polymeric Composites Reinforced With Bio-Ceramic Powders

By Nihad .H.Jarbooa

Supervised by Asst.prof.Dr.Abdulhameed Raheem Mahdi

Abstract

The aim of this work was to prepare a polymer base Bio-composite reinforced by ceramic powders, and evaluate the influence of reinforcement particles sizes, and the weight fraction on some of the tribological and physical properties. Two-particle sizes (micro and nanoparticles) of hydroxyapatite (HA) were used with different weight fractions (1, 2, 3, 4 and 5) % for the 50 nm HA, (5, 10, 15, 20, and 25) % for the 80µm HA as reinforcement material for the denture base resin poly (methyl methacrylate) (PMMA) as a matrix material

                Many tests were conducted to evaluate the effect of HA on the PMMA composites’ mechanical, physical, and thermal properties. Structural tests using X-ray diffraction demonstrated the formation of composite and no chemical reaction between the materials, and the peaks of the diffraction patterns were matched with reference samples for the purpose of ascertaining the type of materials used. The results of the examination with the atomic force microscope (AFM) of the selected samples also showed a variation in surface roughness and. The values ​​of hardness using shore (d), shows a general increase in the hardness in all samples. The shock resistance test using the Charpy impact system shows a positive effect of the micro filler on the impact resistance, while the Nano-HA gives negative effects. Pin on disk wear rate test results, gives positive effects in 5 & 10% in micro-HA, while in Nano-HA shows nearly liner improvement in results. Lee’s disk method used to measure thermal conductivity. Results show a general decrease in thermal conductivity in both Micro & Nano-fillers except in 15% in micro and in 4% in Nano size. Immersion tests in water and artificial saliva also carried out in order to measure the absorbency, porosity, the leached residual monomer, and degradation rate in these media. The results of the absorbency test showed a remarkable increase in the amount of water uptake with the increase in the weight fracture compared to the reference sample, but the lowest value was recorded in the composite with (10%) wt. While the results for the samples reinforced by the nanoparticles showed a variation in the results, where the absorption of some samples increased slightly, while the other section decreased slightly when compared to the reference sample. In the relative pore size test, the values of all samples reinforced with micro-HA showed a remarkable increase, but the smallest increase was recorded in the sample 10%. As for the samples reinforced by NHA, the rate of increase varied between the samples. The sample reinforced with 3% recorded a slight decrease in porosity value. The PH level test of the immersion fluid showed an increase in all samples and this increase is proportional to the increase in the hydroxyapatite weight fraction

                General results showed that the best combination of properties appeared at the two concentrations 4% in nanoparticles and at 10% of micro-particles. In the second part of this paper, TMA and DSC tests were performed on the previous two best results composites, in addition to a pure resin sample to evaluate the thermal properties such as the linear expansion coefficient and the glass transition temperature. TMA test showed that the highest thermal stability recorded for the sample 10% of the micro-hydroxyapatite of the samples tested. The DSC test results show that the highest glass transition temperature recorded in the 10% micro-hydroxy apatite sample