قسم الفيزياء يناقش رسالة ماجستير تستخدم حيود المسحوق للأشعة السينية وطريقة تصفية ريتفيلد لدراسة خصائص التركيب البلوري لمواد مختلفة.

ناقش قسم الفيزياء في كلية التربية للعلوم الصرفة (ابن الهيثم) رسالة الماجستير الموسومة (دراسة خصائص التركيب البلوري لمواد مختلفة باستعمال حيود المسحوق للأشعة السينية وطريقة تصفية ريتفيلد) للطالبة (أمل جاسم عباس جاسم) التي انجزتها تحت اشراف التدريسي في القسم (أ.م.د. فاروق ابراهيم حسين) ونوقشت من قبل أعضاء لجنة المناقشة المبينة أسمائهم فيما يأتي :

• أ.د. وداد حمدي جاسم (رئيسا)

• أ.د. شهاب احمد زيدان (عضوا)

• أ.م.د. عادل اسماعيل كاظم (عضوا)

• أ.م.د. فاروق ابراهيم حسين (عضوا و مشرفا)

 

ويهدف البحث الى بيان اهمية استخدام تصفية ريتفيلد في استخدام الاشعه السينية فالهدف الرئيس هو تحسين الهياكل البلورية وليس التشكيلات الجانبية إذ ان الاشياء التي يتم صقلها في الواقع هي معلمات في نماذج الهيكل والعينات الاخرى وتاثير الاداة على نمط الحيود فتقوم هذه الطريقة باستخراج معلومات هيكلية بلورية بصورة مفصلة عن بيانات حيود المسحوق فقد وضع ريتفلد اجراءات تحليلية قائمة على الكومبيوتر فيتم خلالها اجراء تحسينات المربعات الصغرى حتى يتم الحصول على افضل ملاءمة بين نمط حيود المسحوق الملحوظ بأكمله والنمط المحسوب بأكمله بناء على النماذج المكررة في الوقت نفسه للبنية (الهياكل) البلورية وتأثير البصريات الانعراجية فضلا عن  ذلك العوامل الضمنية وخصائص العينة الاخرى (مثل معلمات الشبيكة) والتي يمكن نمذجتها اثناء الصقل وتحسين معرفة الهيكل وتحسين تخصيص الكثافة المرصودة في تداخل انعكاسات براغ الفردية جزئيا.

      تم في هذ البحث دراسة الخصائص التركيبية لكل من المركبات النانوية الاتية مع عيناتها الموجودة, فقد تمت دراسة الخصائص التركيبية للمركب النانوي Ba_1-x Sr_x Ti O₃ للتراكيز الآتية ,

X= 0 , 0.26 , 0.28 , 0.3 , 0.32 ,0.34 المحضرة مسبقا بطريقة السول_ جل ،باستعمال تقنية فحص حيود الاشعة السينية واستعمال الفهرسة البرمجية باستعمال برنامج Fullprof التي اعتمدت على تحليلات ريتفيلد لتصفية البنية البلورية, وتضمنت الدراسة تأثير استبدال آيونSr⁺² بآيون الباريوم Ba⁺² وتأثير ذلك على الطور،ومواقع الذرات،والمجموعةالفضائية،واطوال الاوآصرفيها.

   كماوتمت دراسة الخصائص التركيبيةللمركب النانوي Ba_{1- x}Ca_xTiO₃ للتراكيز X =0 ,0.2 ,0.4 ,0.6 , 0.8 ،المحضرة بطريقة السول_ جل,باستعمال تقنية فحص حيود الاشعة السينية واستعمال الفهرسة البرمجية باستعمال برنامج Fuuprof ،التي اعتمدت على تحليلات ريتفيلد لتصفية البنية البلورية ودراسة تأثير استبدال آيون Ca⁺² بآيون Ba⁺²وتأثير ذلك على الطور، والمجموعة الفضائية، ومواقع الذرات ،والحجم البلوري .

    كما وتمت دراسة الخصائص التركيبية للمركب النانوي NiFe₂O₄ ،المحضر مسبقا بطريقة السول_ جل, باستعمال تقنية فحص حيود الاشعة السينية واستعمال الفهرسة البرمجية باستعمال برنامج Fuuprof، التي اعتمدت على تحليلات ريتفيلد لتصفية البنية البلورية ودراسة تأثير استبدال آيون Ni⁺² بآيون Zn⁺²

بتركيز 0.3 لتكوين المركب Ni_0.7Zn_0.3Fe₂O₄ وتأثير ذلك على الخصائص التركيبية للمركب .مثل الطور, والمجموعة الفضائية، والحجم البلوري للمركب ،واحتلال المواقع الذرية للمركب ‘وكثافة الشحنة بين الذرات ‘وخصائص الترابط واطول الآواصر فيها .

   كما تمت دراسة الخصائص التركيبية للمركب النانوي BaFe₁₂O₁₉ ،بأستعمال تقنية فحص حيود الاشعة السينية وإستعمال الفهرسة البرمجية باستعمال برنامج Fullprof ،التي اعتمدت على تحليلات ريتفيلد لتصفية البنية البلورية اذ تضمنت الدراسة .الاطوار للمركب ,والمجموعة الفضائية ,وقياس اطوال الاواصر ،والكثافة الالكترونية، بأستعمال برنامج GFOURIER حيث تظهر كثافة الشحنة بين الذرات وخصائص الترابط بطريقة الانتروبيا القصوى (MEM).

وخلصت الطالبة الى التوصيات الاتية :

1. إجراء تصفية ريتفيلد باستعمال برامج ثانية ونقارن النتائج بالنتائج التي حصلنا عليها في برنامج

2. دراسة التركيب المغناطيسي ( magnetic structure ) باستعمال  تصفية ريتفيلد للعناصر نفسها

3. دراسة تصفية ريتفيلد باستعمال عينات حيود النيوترونات   TOF/2Ө.

4. تحليل حيود الالكترونات (SAED) باستعمال فحص

5. دراسة تصفية ريتفيلد لحيود الاشعة السينية للمركبات العضوية والانزيمات باستعمال برامج مخصصة لهذه العناصر مثل

6. التوسع بدراسة التراكيب البلورية باستعمال يرامج مخصصة مثل Material Studio, Quantum Esspersso اعتمادا على ملف المعلومات البلورية (CIF) المستنتجة من تصفية ريتفيلد.

   ---

   A STUDY OF CRYSTAL STRUCTURE PROPERTIES OF DIFFERENT MATERIALS BY USING POWDER X-RAY DIFFRACTION AND RIETVELD REFINEMENT METHOD

   By Amal Jasim Abbas

   Supervised by Asst.prof.Dr.Farouq Ibrahim Hussein

                   Our goal is to demonstrate the importance of using Retrieved filtering in the use of X-rays. The main goal is to improve crystal structures, not profiles, as the objects that are actually refined are parameters in structure models and other samples and the effect of the instrument on the diffraction pattern. This method extracts detailed crystalline structural information about With powder diffraction data, Rietveld developed computer-based analytical procedures.During which least squares optimizations are made until the best fit is obtained between the entire observed powder diffraction pattern and the entire computed pattern based on the simultaneously repeated models of the crystal structure(s), the effect of diffractive optics, as well as implicit factors and other sample properties (such as lattice parameters) which It can be modeled during polishing, improving structure knowledge and partially improving the intensity allocation observed in the overlapping of individual Prague reflections.

           In this research, the structural properties of each of the following nanocomposites were studied with their existing samples. The structural properties of the Ba1-xSrxTiO3 nanocomposite were studied for the following concentrations

   X= 0, 0.26, 0.28, 0.3, 0.32, 0.34, previously prepared by the sol_gel method, using X-ray diffraction technique and the use of indexing software using the Fullprof program, which relied on Rietveld analyzes to filter the crystal structure, and the study included the effect of replacing the Sr+2 ion with the barium ion Ba +2 and the effect of this on the phase, the positions of the atoms, the space group, and the lengths of the atomic ones

   The structural properties of the Ba1-xcaxTiO3 nanocomposite at concentrations X = 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, prepared by the sol-gel method, using the X-ray diffraction technique and the use of software indexing using the Fuu prof program, which relied on Rietveld analyzes to filter the crystal structure and the study of the effect of replacing the crystalline structure, were studied. A Ca + 2 ion with a Ba + 2 ion and its effect on phase, space group, atom positions, and crystal size

   The structural properties of the NiFe2O4 nanocomposite, previously prepared by the sol-gel method, were studied using the X-ray diffraction technique and the use of program indexing using the Fuuprof program, which relied on Rietveld analyzes to filter the crystal structure and study the effect of replacing the Ni+2 ion with the Zn+2 ion

   At a concentration of 0.3 to form the compound Ni0.7Zn0.3Fe2O4 and its effect on the structural properties of the compound, such as the phase, the space group, the crystal size of the compound, the occupation of the atomic positions of the compound, the “charge density between atoms” and the bonding properties and the longest bonds in them

   The structural properties of the nanocomposite BaFe12O19 were also studied, using the X-ray diffraction technique and the use of indexing software using the Fullprof program, which relied on Rietveld analyzes to filter the crystal structure. Where the charge density between atoms and the bonding properties are shown by the maximum entropy method (MEM)

   Perform a Rietveld filter using second programs and compare the results with the results obtained in the Fullprof program

    Study of the magnetic structure using Rietveld filtering of the same elements

   Rietveld filter study using neutron diffraction samples TOF/2Ө

   Electron diffraction (SAED) analysis using assay TEM 

   Study of Rietveld filter X-ray diffraction for organic compounds and enzymes using programs dedicated to these elements such as Olex2.

   Expand the study of crystal structures using specialized programs such as Material Studio ,Quantum Esspersso .Depending on the crystallographic information file (CIF) inferred from the Rietveld filter