قسم الفيزياء يناقش رسالة ماجستير تحلل الاشعة السينية لجسيمات ZnO النانوية النقية والمشوبة بطريقتين


Print Friendly, PDF & Email

ناقش قسم الفيزياء في كلية التربية للعلوم الصرفة (ابن الهيثم) رسالة الماجستير الموسومة (تحليلات الاشعة السينية بطريقتي مخطط الحجم –الانفعال و وليمسون –هول لجسيمات ZnO النانوية النقية والمشوبة) للطالبة (أشواق طالب نعمان) التي انجزتها تحت اشراف التدريسية في القسم (أ.د. تغريد مسلم مريوش) ونوقشت من قبل أعضاء لجنة المناقشة المبينة أسمائهم فيما يأتي :

  • أ.د. زياد طارق خضير (رئيسا)

  • أ.م.د. محمد عبد النبي ثجيل (عضوا)

  • م.د. لهيب احمد محمد (عضوا)

  • أ.د. تغريد مسلم مريوش (عضوا و مشرفا)

ويهدف البحث الى دراسة تأثير التطعيم بأيوني Cr+4 وNi+2 على الخصائص التركيبية لمركب أوكسيد الخارصين ZnO  المحضر بطريقة السول جل ذات الاحتراق التلقائي لغرض الحصول على جسيمات نانوية التركيب، وتحليل طيف الاشعاع السيني من خلال معادلات شيرر ووليمسون هول لحساب الحجوم البلورية للبلّرات والمطاوعة والاجهادات التي تتعرض لها البنية البلورية وحساب كثافة الطاقة وغيرها من المعلمات.

تم في هذه الدراسة تحضير مسحوق أوكسيد الخارصين ((ZnO النانوي النقي والمشوب بأيوني الكرومCr+4 والنيكل Ni+2 بنسب وزنية (x=0,0.05,0.1,0.15,0.2) للمركب Zn0.8CrxNi0.2-xO بطريقة السول-جل (sol-gel)  تم التحضير باستعمال نترات الخارصين المائيةZn(NO3)2.6H2O  ونترات الكروم المائية Cr(NO3)2.6H2O ونترات النيكل المائية Ni(NO3)2.6H2O  وحامض الستريك  C6H8O7.H2O والامونياNH3  بنسب وزنية مناسبة . بعد عملية خلط المواد وتبخير الماء وحرقها جمع المسحوق وادخل الى الفرن لإتمام عملية الحرق والتي استمرت لمدة ساعتين وعند درجة حرارة 700℃ ومن ثم تم طحن المسحوق للحصول على المسحوق النانوي.

       أجريت عملية تحليل نتائج فحوصات الاشعة السينية أذ لوحظ أنماط الحيود لجميع العينات تظهر سبع قمم ضمن النطاق (2θ=10°-80°) وللسطوح (100)، (002)، (101)، (102)، (110)، (103)، (112), وتم تحديد معلمات الشبيكة التي تراوحت بين a=3.248Å وc=5.203Å  ونوع التركيب اذ اشارت النتائج ان المركب يمتلك طوراً سداسياً wurtzite وينتمي للمجموعة الفضائية P63mc.

     كما تم حساب الحجم البلوريات (البلًرات) بطريقة شيرر حيث تراوحت قيمته بين (17-20nm) وبطريقة وليمسون هول والتي تشمل نموذج التشوه الموحد  (Uniform Deformation  Model) UDM  ويتراوح مقداره بين (19nm-14) ونموذج تشوه الاجهاد الموحدUSDM (Uniform Stress Deformation Model) يتراوح مقداره بين (16-19nm)ونموذج كثافة الطاقة للتشوه الموحد UDEDM ((Uniform Deformation Energy Density Model) ويتراوح مقداره بين  (16-19nm) وطريقة الحجم – الانفعال SSP   ((Size-Strain Plot Method ويتراوح مقداره بين (15-19nm).

       وجد ان حجم البلّرات بطريقة W-H Williamson-Hall)) وطريقة SSP  هو اقل من حجم البلّرات المحسوب بطريقة شيرر وذلك لان طريقتي  W-H  وSSP اخذت بنظر الاعتبار الاجهاد والانفعال الداخلي الذي تتعرض له الشبيكة .

       كما تم حساب عامل التشكيل لكل العينات ولجميع المستويات حيث لوحظ ان هنالك توجيه تفضيلي لنمو السطح (112) وأوطأ نمو عند السطح (004) للعينة Z0، كما تم حساب كثافة الانخلاعات لجميع العينات حيث وجد ان اكبر كثافة انخلاع تم الحصول عليها للعينات المحضرة بطريقة شيرر كانت للعينة Zn0.8Cr0.15Ni0.05O  عند السطح (100)، وكذلك للعينات المحضرة بطريقة وليمسون هول. كما تم استخدام المجهر الالكتروني الباعث للمجال لتصوير العينة Zn0.8Cr0.15Ni0.05O  حيث وجد ان شكل الحبيبات يبدو كروي او شبه كروي والقليل منها سداسي وتم حساب معدل الحجم الحبيبي ومقداره 31.32nm .

وخلصت الطالبة الى التوصيات الاتية :

  • دراسة تأثير التشويب بآيونات أخرى على التركيب البلوري لاوكسيد الخارصين.

  • دراسة تأثير آيوني Cr وNi على الخصائص المغناطيسية للمركب 8CrxNi0.2-XO.

  • دراسة الخصائص الكهربائية والبصرية لمركب 8CrxNi0.2-XO النانوي المحضر بطريقة الاحتراق التلقائي.


    X-ray Analysis by Size-Strain Plot and Williamson – Hall Methods of Pure and Doped ZnO Nanoparticles

    By Ashwaq Talib Nuaman

    Supervised by prof.Dr. Tagreed Muslim Maruoosh

    The aim of the research

    Studying the effect of grafting with Cr+4 and Ni+2 ions on the structural properties of the zinc oxide compound ZnO prepared by the spontaneous combustion sol-gel method for the purpose of obtaining nanoparticles, and analyzing the X-radiation spectrum through Scherrer and Williamson-Hall equations to calculate the crystal sizes of the crystals, the strain and the stresses they are exposed to. Crystal structure and energy density calculation and other parameters

    Abstract

             In this study, pure ZnO nano powder was doped with Cr+4, Ni+2 ions in weight ratios (x =0, 0.05, 0.1, 0.15, and 0.2) of the compound

     Zn0.8CrxNi0.2-xO by the sol-gel method. The preparation was done using zinc nitrate, chromium nitrate, nickel nitrate, citric acid, and ammonia in appropriate weight ratios. After the process of mixing the materials, evaporating the water, and burning them, the powder was collected,  and entered into the oven to complete the burning process. This process lasted for two hours and at a temperature of 700 C. Then the powder was ground to get rid of the agglomerations obtain the nanopowder 

               An analysis of the results of the X-ray examinations was performed where diffraction patterns were observed for all samples showing seven peaks within the range (2θ = 10 ° -80 °) and for planes (100), (002), (101), (102), (110), (103).  (112). The lattice parameters, which ranged between a = 3.248Å and c = 5.203Å, were determined and the type of the structure. As the results indicated that, the compound has a wurtzite phase and belongs to the space group P63mc 

    The crystal size was calculated by the Scherer method, where its value ranged between (20-17nm) and by the Williamson Hall method, which includes the Uniform Deformation Model (UDM) and its amount ranges between (14-19 nm), and the USDM standardized stress deformation model. The Uniform Stress Deformation MODEL ranges between (16-19nm) and the Uniform Deformation Energy Density Model (UDEDM), and its amount ranges between (16nm) and the SSP Size-Strain Plot Method, and its amount ranges between (19-15nm).  It was found that the crystal size by the W-H method and the SSP method is less than the crystal size calculated by the Scherer method because the W-H and SSP methods took into account the internal stress to which the lattice is exposed 

            The texture factor was also calculated for all samples and for all planes, where it was observed that there is a preferred orientation for plane growth (112) and lowest plane growth (004) for sample Z0. The of dislocation density was also calculated for all samples, where it was found that the largest dislocation density was obtained for the samples calculated in a Scherer analysis for Zn0.8Cr0.15Ni0.05O at the plane (100), as well as for samples calculated by the Williamson Hall method. A field-emitting electron microscope was also used to image of the Z4 sample, as it was found that the shape of the grains appeared to be spherical or semi-spherical and a few of them were hexagonal, and the average grain  size calculated and it was in the range of 31.32nm 

    Recommendations

    – Studying the effect of doping with other ions on the crystal structure of zinc oxide

    – Studying the effect of Cr and Ni ions on the magnetic properties of Zn0.8CrxNi0.2-xO

    – Study of the electrical and optical properties of Zn0.8CrxNi0.2-xO nanocomposite prepared by spontaneous combustion method

     

Comments are disabled.