ناقش قسم الكيمياء في كلية التربية للعلوم الصرفة – انب الهيثم ، اطروحة الكتوراه الموسومة ” تحضير مع التحقق البنائي و الفعالية البايلوجية لمعقدات جديدة كالكوجينية الاساس ” للطالبة ” الاء محمد عذيب هليل ” التي انجزتها باشراف التدريسي في القسم ” أ.د. محمد جابر ابراهيم ” ونوقشت من قبل اعضاء لجنة المناقشة المبينة اسمائهم في ما يأتي :
أ.د. انعام اسماعيل يوسف – رئيسا
أ.د. عبد السلام عبد الكريم عبد الرحمن – عضوا
أ.د. احمد محمد عباس – عضوا
أ.م.د. جاسم محمد صالح – عضوا
أ.م.د. بيداء كريم سلمان – عضوا
أ.د. محمد جابر ابراهيم – عضوا ومشرفا
ويهدف البحث الى :
- تحضير مجموعة من السلائف (مركبات الكربونيل الأساسية قواعد مانخ (N1-N3) و البزالديهايد (B).
- تخليق خمسة لكندات قاعدة كالكوجينسيميكاربزون شيف الجديدة :
- قواعد نصف كاربازون شيف HL1-HL3 المشتقة من تفاعل N1-N3 مع مركب semicarbazide.
- قاعدة شيف جديدة ثنائية نصف كربونية (H2L4) تم الحصول عليها من تفاعل البزالديهايد (B) مع مركب شبه كربازيد.
- ثنائي-سيليوسيميكاربازون جديد شيف- Base (H2L5) ، معزول عن تفاعل B مع سيلينوسيانات البوتاسيوم وهيدرات الهيدرازين.
- استكشف القدرة التنسيقية للكندات الخمسة الجديدة وسلائف bisaldehyde (B) تجاه أيونات المعادن المحددة.
- لتوصيف الفيزيائي-الكيميائي للمركبات العضوية المركبة (السلائف واللكندات) والمجمعات المعدنية.
- دراسة الثبات الحراري للمركبات المحضرة (اللكندات والمعقدات).
- توقع مجال التنسيق المحتمل حول أيونات المعادن عند التكوين المعقد.
- فحص النشاط المضاد للميكروبات للمركبات العضوية (السلائف واللكندات) ومركبات التنسيق ضد السلالات البكتيرية والأنواع الفطرية المختارة.
تضمنت هذه الاطروحة التحضير والتشخيص الهيكلي والخصائص الفيزيائية والدراسة الحرارية لمجموعة من مركبات الكالكوجينسميكاربزون ومعقداتها التناسقية مع دراسة الفعالية البايولوجية لها ضد أصناف من البكتريا والفطريات.
تتكون الأطروحة من خمسة فصول وعلى النحو التالي:
- مقدمة عامة وخلفية نظرية تتعلق بالمشكلة.
- مسح الأدبيات.
- المنهجية والأساليب التجريبية.
- النتائج التي تم الحصول عليها والمناقشة.
- الاستنتاجات والتوصيات.
الهدف الرئيسي لهذا العمل هو تحضير مجموعة من الليكندات الكالكوجينسميكاربزون وسلسلة من معقداتها التناسقية مع بعض العناصر الانتقالية.
تم تحضير الليكندات HL1-HL3 باستخدام طريقة مانخ (Mannich approach), بينما تم تحضير اللكندين H2L4 و H2L5 بطريقة Vilsmeier-Haack. حضرت الليكندات HL1-HL3 باستخدام قواعد مانخ (N1-N3) كمواد اولية لها، بينما تم تحضير الليكندين H2L4 و H2L5 باستخدام ثنائي الألديهايد (B) كمشتق اولي لهما.
تم دراسة قابلية الليكندات وB على تكوين معقدات تناسقية مع مجموعة من أيونات العناصر الانتقالية. حضرت المركبات التناسق المعدنية باستخدام النسبة المولية 2:1 (L:M) لليكندات HL1-HL3 والنسبة المولية 1:1 (L:M) لليكندات H2L4-H2L5 و B.
تم إجراء التشخيص الفيزيائي والتحليلي الكيميائي لليكندات العضوية والمشتقات والمعقدات التناسقية بوساطة تقنية الرنين النووي المغناطيسي (H1، 13C وD 1H-13C NMR 2)، التحليل الطيفي الكتلي، طيف الاشعة تحت الحمراء (FTIR)، امتصاص الأشعة فوق البنفسجية-المرئية، الحساسية المغناطيسية للمعقدات التناسقية، قياسات الموصلية الكهربائية للمعقدات التناسقية، التحليل الدقيق للعناصر بما في ذلك محتوى الفلز ونسبة الكلور مع قياس درجات الانصهار.
ايدت القياسات اعلاه التراكيب الكيميائية المقترحة للمركبات العضوية قيد الدراسة (المواد الاولية و الليكندات) و المعقدات التناسقية. اعتمد الشكل الهندسي المقترح حول الايون المركزي على طبيعة أيون العنصر وعدد الذرات المانحة والطبيعة الفراغية والإلكترونية للكند المتناسق.
كذلك تم دراسة الخصائص الحرارية لليكندات وبعض المعقدات التناسقية باستخدام تقنية التحلل الحراري (TGA) وتقنية التحلل الحراري التفاضلي (DTA).
كما تم دراسة الفعالية البايولوجية للمركبات المحضرة (المشتقات، اللكندات والمركبات التناسقية) تجاه بعض الميكروبات. تضمنت الميكروبات قيد الدراسة السلالات البكتيرية (+G وG-) وأنواع من الفطريات. تم مقارنة الفعالية التثبيطية للمركبات المحضرة مع كل من العقارين المستخدمين طبيا كمضادين للبكتريا والفطريات Ceftriaxone) وال (Fluconazole. أشارت النتائج التي تم الحصول عليها بفعالية المركبات ضد هذه الأنواع من الميكروبات.
وخلصت الطالبة في نهاية اطروحتها الى التوصيات الاتية:
- تحضير سلائف جديدة من قواعد مانخ و bisaldehyde مع بدائل مختلفة.
- توليف لكندات قاعدة الكالكوجينسيميكاربزون شيف المشتقة من السلائف المحضرة في 1
- تحضيرالمركبات المعدنية المنسقة من تفاعل السلائف المحضرة وفقًا لـ 1 و / أو مع روابط قاعدة شيف chalcogensemicarbazone المذكورة في 2.
- تقصي الدور المضاد للأكسدة للمكونات المحضرة (اللكندات ومجمعاتها).
- دراسة الكيمياء الكهربية وسلوك الأكسدة والاختزال للمركز المعدني لمركبات تنسيق بيسالديهايد وكالكوجينسميكاربزون لتوضيح نموذج المحاكاة المحتمل لجزيئات بيولوجية معينة.
- استكشاف الدور المضاد للميكروبات للمركبات المذكورة في هذا العمل تجاه أنواع مسببة للأمراض أخرى.
- استكشاف دور المركبات المحضرة في منهج انشقاق الحمض النووي.
- التعرف على دور المركبات المحضرة بما في ذلك المركبات المعدنية المنسقة لها في علاج الأورام.
