ناقش قسم الكيمياء في كلية التربية للعلوم الصرفة (ابن الهيثم) رسالة الماجستير الموسومة ( طرائق جديدة للتحليل بالحقن الجرياني المستمر لتقدير بعض الادوية ) للطالب ( منتظر محمد جبار محسن ) التي انجزها باشراف التدريسية في القسم ( أ.م.د. الهام نغيمش مزعل )ونوقشت من قبل أعضاء لجنة المناقشة المبينة أسمائهم في ما يأتي :
- أ.د. محمد جاسم حمزة – رئيساُ
- أ.م.د. أشرف سعد رشيد – عضواً
- أ.م.د. مها عبدالستار محمد نجيب – عضواً
- أ.م.د. الهام نغيمش مزعل – عضواً ومشرفاً
ويهدف البحث الى تقدير بعض الادوية ( الكابتوبريل، كلورفنرامين ماليت، داي فنهدرامين هيدروكلوريد) باستخدام تفاعلات يبلغ عنها لأول مرة باستخدام تقنية التحليل بالحقن الجرياني المستمر ودراسة عكارة الرواسب المتكونة باستخدام محلل الخلايا الشمسية محلي الصنع Ayah 6SX1-ST-2D solar cell CFI analyzer .
تعتبر المادة الدوائية الفعالة في أي مستحضر صيدلاني معيارًا مهمًا للحصول على دواء جيد. لذلك ، فإن الغرض الرئيس من الدراسة هو تقييم جودة المنتج الطبي وحماية المستهلك من الغش الصناعي المحتمل. تم تقدير ثلاثة عقاقير في هذه الدراسة وهي: كابتوبريل (CAP) لعلاج ارتفاع ضغط الدم الشرياني ، وكلاً من عقاري كلورفينيرامين ماليات (CPM) وديفينهيدرامين هيدروكلوريد (DPH) ، لعلاج أعراض الحساسية. تم استخدام خلية قياس محلية الصنع (محلل CFI للخلايا الشمسية Ayah 6S × 1-ST-2D) لدراسة المادة المترسبة التي تم من خلالها تقدير الأدوية قيد الدراسة. تم تقييم كفاءة الطريقة الجديدة بمقارنتها بالطريقة التقليدية (UV-Vis Spectrophotometric) ، وتمت معالجة النتائج إحصائياً وملخصها حسب تسلسلها في الدراسة:
الجزء الاول:
تحديد الكابتوبريل (CAP) ، استندت الطريقة إلى تفاعل كبريتات الأمونيوم Ce (IV) (ACS مع CAP في وسط حامضي لتكوين راسب أبيض مائل قليلاً الى الصفرة ، والذي تم قياسه بانعكاس الضوء الساقط على أسطح الجسيمات المترسبة عند (0-180 درجة) باستخدام محلل الخلايا الشمسية Ayah 6S × 1-ST-2D ، تمت دراسة وتحسين بعض المتغيرات الفيزيائية والكيميائية. كان النطاق الخطي (0.07-3.0) مليمول / لتر ، مصحوبًا بقيمة معامل الارتباط (r) تساوي (0.9983) وكان حد الكشف (L.O.D.) للطريقة الجديدة 272.5 نانوغرام / 25 ميكرولتر من التخفيف التدريجي لأدنى تركيز في المدى الخطي . كانت النسبة المئوية للانحراف القياسي النسبي RSD٪ أقل من 0.2٪ ، لتركيز 0.9 و 1.5 و 3.0 مليمول / لتر من CAP لـ n = 8. تم تطبيق الطريقة بنجاح في تقدير الكابتوبريل في ثلاثة أقراص صيدلانية لشركات مختلفة ، أظهرت الطريقة نسب مئوية للاسترداد تراوحت بين (97.1039٪ إلى 99.8200٪). تم إجراء مقارنة بين الطريقة الجديدة وطريقة التحليل التقليدية (قياس الطيف الضوئي بالأشعة المرئية وفوق البنفسجية عند λmax = 207.2 نانومتر باستخدام طريقة الإضافة القياسية باستخدام اختبار F واختبار t المزدوج، لم يلاحظ أي فرق كبير بين الطريقتين عند مستوى ثقة 95٪ لصالح ألاداة محلية الصنع.
الجزء الثاني:
تقدير الكلورفينيرامين ماليات (CPM) ، اعتمدت الطريقة على تفاعل كبريتات امونيوم سيريوم(الرباعي) مع CPM في وسط حامضي لتكوين راسب أبيض مائل قليلاً الى الصفرة ، والذي تم قياسه من خلال انعكاس الضوء الساقط على أسطح الجسيمات المترسبة عند (0-180 درجة) باستخدام محلل الخلايا الشمسية Ayah 6S x 1-ST-2D ، تمت دراسة وتحسين بعض المتغيرات الكيميائية والفيزيائية. كان المدى الخطي (0.07-5 مليمول / لتر) مصحوبًا بمعامل ارتباط (r) = 0.9996 وحد اكتشاف (LOD) يبلغ 195 نانوغرام / 10 ميكرولتر ، من التخفيف التدريجي إلى أدنى تركيز في المدى الخطي. كانت النسبة المئوية للانحراف القياسي النسبي RSD٪ أقل من 0.2٪ ، لتركيز 1.0 ، 1.5 ، و 4.0 مليمول / لتر CPM لـ n = 8. تم تطبيق الطريقة بنجاح في تقدير الأدوية في ثلاث أقراص صيدلانية لشركات مختلفة ، وأظهرت الطريقة معدلات استرداد تراوحت بين 98.4625٪ إلى 99.2400٪. تم إجراء مقارنة بين الطريقة الجديدة وطريقة التحليل التقليدية. قياس الطيف الضوئي بالأشعة المرئية وفوق البنفسجية عند λmax = 261 نانومتر باستخدام طريقة الإضافة القياسية . باستخدام اختبار F واختبار t المزدوج لم يلاحظ أي فرق كبير بين الطريقتين عند مستوى ثقة 95٪ لصالح أداة محلية الصنع.
الجزء الثالث:
تقدير ديفينهيدرامين هيدروكلوريد (DPH) ، اعتمدت الطريقة على تفاعل حامض الفوسفوموليبيديك (PMA) مع ديفينهيدرامين هيدروكلوريد في وسط مائي لتكوين راسب أبيض مصفر ، والذي تم قياسه من خلال انعكاس الضوء الساقط على سطوح الجسيمات المترسبة عند (0-180 درجة) باستخدام محلل CFI للخلايا الشمسية Ayah 6S × 1-ST-2D ، تمت دراسة وتحسين بعض المتغيرات الفيزيائية والكيميائية. كان المدى الخطي (0.07-9) مليمول / لتر مصحوبًا بمعامل ارتباط (r) بقيمة (0.9998) وحد كشف (L.O.D.) للطريقة الجديدة كان (729.55 نانوغرام / عينة) من التخفيف التدريجي لأدنى تركيز في المدى الخطي. كانت النسبة المئوية للانحراف القياسي النسبي RSD٪ أقل من 0.2٪ لتركيز (0.1 ، 4.0 و 10.0) مليمول / لتر من DPH لـ n = 8. تم تطبيق الطريقة بنجاح في تقدير الأدوية في ثلاث أقراص صيدلانية لشركات مختلفة ، وأظهرت الطريقة نجاحاً مع تحقيق نسب استرداد مئوية تراوحت بين (97.7437٪ إلى 99.7142٪) تم إجراء مقارنة بين الطريقة الجديدة وطريقة التحليل الكلاسيكية (قياس الطيف الضوئي بالأشعة فوق البنفسجية) عند λmax = 258 نانومتر ، باستخدام طريقة الاضافات القياسية و باستخدام اختبار F واختبار t المزدوج لم يلاحظ أي فرق كبير بين الطريقتين عند مستوى ثقة 95٪ لصالح أداة محلية الصنع.
وتوصل الطالب الى التوصيات الاتية:
- إمكانية توسيع نطاق هذا البحث للتعرف على عدد كبير من الأدوية الصيدلانية بسبب إمكانية استخدام المحاليل الشفافة الملونة وكذلك المحاليل العكرة.
- استخدام تقنية التحليل بالحقن الجرياني كوسيلة صديقة للبيئة (تلبي متطلبات الكيمياء الخضراء) إلى حد كبير حيث أن كمية النفايات صغيرة، مع استخدام قليل للكواشف والعينات والمواد المكملة للتفاعل. وهو آمن لأن التفاعل يحدث داخل نظام مغلق.
- إمكانية توسيع نطاق البحث لتقدير المواد العضوية وغير العضوية أو المواد غير الدوائية مثل المبيدات الحشرية.
- تم استخدام التفاعلات المقدمة في هذه الدراسة لتقدير CAP وCPM وDPH باستخدام أجهزة قياس التعكر.
