ناقش قسم الكيمياء في كلية التربية للعلوم الصرفة ( ابن الهيثم ) رسالة الماجستير الموسومة ( دراسة طيفية لتعيين مركبات دوائية في صورتها النقية ومستحضراتها الصيدلانية ) للطالب ( تكليف ذياب صلال راضي ) التي انجزها تحت اشراف التدريسية في القسم ( أ.م.د. سمية محمد عباس ).
ونوقشت الرسالة على قاعة المرحوم ( أ.د. فهد علي حسين ) من قبل اعضاء لجنة المناقشة :
-
أ.د. سرمد بهجت ديكران ( رئيسا ).
-
أ.م.د. احمد مهدي سعيد ( عضوا).
-
أ.م.د. احمد جاسم مخلف ( عضوا).
-
أ.م.د. سمية محمد عباس ( عضوا ومشرفا ).
و تضمنت هذه الدراسة طريقة بسيطة وسريعة وغير مكلفة باستعمال تفاعل ازدواج الاكسدة للتقدير الكمي لثلاثة مركبات دوائية وهي (الميبندازول والبيندازول والنيكلوسمايد) وتستند الطريقة الطيفية على التحلل القاعدي للمركبات المذكورة اولاً يتبعها اضافة كل من الكاشف المؤكسد وكاشف الازدواج, لتكوين معقد ملون له اعلى قيمة امتصاص في طول موجي يقع في المنطقة المرئية لكل من المركبات الدوائية اعلاه،
أولا- الميبندازول: تم تقدير مركب الميبندازول بعد التحلل القاعدي للمحلول بوساطة 1 مولاري هيدروكسيد الصوديوم لتكوين مركب اصفر متألق يتبعه اضافة الكاشف المؤكسد وكاشف الازدواج للحصول على معقد ذي لون برتقالي فاتح ليمتص في طول موجي 436 نانومتر. وجد ان قانون لامبرت بير يطبق على الكميات التي تتراوح من 0.6 -2.8 مايكروغرام \ مليلتر مع قيمة امتصاصية مولارية تقدر بـ 29825.3 لتر. \مول.سنتيمتر اما حد الكشف والحد الكمي 0.0469 و0.1565 على التوالي بحساسية ساندل تقدر بـ 0.0099 مايكروغرام\سم2. تمت دراسة النسبة المولية التي بينت ان نسبة المركب الدوائي: كاشف الازدواج هي 2:1, وبينت الدراسة ان الطريقة المقترحة كانت دقيقة وبمعدل خطأ نسبي ) RE%) يساوي (-0.5940-1.7821) ومتوافقة وبقيمة انحراف قياسي نسبي (RSD) بلغ(0.6329-0.9705) طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المركب الدوائي بصورة مباشرة وبطريقة الأضافات القياسية في مستحضراته الدوائية وبنسبة استردادية 100.77%و 103.52% على التوالي.
ثانيا-البيندازول :تم تقدير مركب البيندازول بعد التحلل القاعدي للمحلول بوساطة 1 مولاري هيدروكسيد الصوديوم لتكوين مركب اصفر متألق يتبعه اضافة الكاشف المؤكسد وكاشف الازدواج للحصول على معقد ذي لون برتقالي باهت ليمتص في طول موجي 433 نانومتر وجد ان قانون لامبرت بير يطبق على الكميات التي تتراوح من 0.3-0.025 مايكروغرام\مليلتر مع قيمة امتصاصية مولارية تقدر بـ 254795.0 لتر. \مول.سنتيمتر اما حد الكشف والحد الكمي 0.0048 و 0.0159على التوالي بحساسية ساندل تقدر ب 0.0041مايكروغرام\ سم2 تمت دراسة النسبة المولية التي بينت ان نسبة المركب الدوائي: كاشف الازدواج هي 1:1, وبينت الدراسة ان الطريقة المقترحة كانت دقيقة وبمعدل خطأ يساوي (-1.2072- 0.6036) ومتوافقة وبقيمة انحراف قياسي تبلغ( 0.9261- 1.8822) طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المركب الدوائي بصورة مباشرة وبطريقة الأضافات القياسية في مستحضراته الدوائية وبنسبة استردادية99.6 %و101% على التوالي.
ثالثا-النيكلوساميد: تم تقدير مركب النيكلوساميد بعد التحلل القاعدي للمحلول بوساطة 1 مولاري هيدروكسيد الصوديوم لتكوين مركب اصفر متألق يتبعه اضافة الكاشف المؤكسد وكاشف الازدواج للحصول على معقد ذي لون برتقالي فاتح ليمتص في طول موجي 437 نانومتر وجد ان قانون لامبرت بير يطبق على الكميات التي تتراوح من 0.01 -0.09 مايكروغرام\مليلتر مع قيمة امتصاصية مولارية تقدر بـ 841679.8 لتر. \مول.سنتيمتر اما حد الكشف والحد الكمي 0.0060 و0.0029على التوالي تقدر بحساسية ساندل بـ0.0389 مايكروغرام \سم2 تمت دراسة النسبة المولية التي بينت ان نسبة المركب الدوائي: كاشف الازدواج هي 1:1, وقد بينت الدراسة ان الطريقة المقترحة كانت دقيقة وبمعدل خطأ يساوي (-2.5000- 0.16667) ومتوافقة وبقيمة انحراف قياسي تبلغ (1.9737- 4.0108) طبقت الطريقة المقترحة لتقدير المركب الدوائي بصورة مباشرة وبطريقة الأضافات القياسية في مستحضراته الدوائية وبنسبة استردادية 99.5% و102% على التوالي.
وخلص الطالب الى التوصيات الاتية :
-
تقدير المركبات الدوائية قيد الدراسة باستعمال كواشف اقتران او كواشف اكسدة أخرى بديلة.
-
استعمال تفاعلات الاقتران التأكسدي في تقدير عدد من المركبات الدوائية الشبيهة بالمركبات قيد الدراسة.
-
اقتران الطريقة الطيفية المقترحة مع طرائق كروماتوغرافيا السائل عالي الأداء في تقدير المركبات الدوائية.
Spectrophotometric Determination of drugs in pure and pharmaceutical formulation
By Takleef Diab Salal
Supervised by Asst.prof.Sumaya Mohammed Abbas
Abstract
The study includes oxidation reaction for quantitative determination of three compounds (mebendazole, albendazole and niclosamide). The method is based on alkaline hydrolysis of the compound mentioned above, followed by the addition of oxidation and coupling reagents to complete the formation of colored complex that has a maximum absorption at visible range
Mebendazole: in alkaline hydrolysis in 1M of NaOH a floresent yellow complex formed, followed by the addition oxidation and coupling reagents to form an orange colored complex was formed and has a maximum absorption at 436 nm. The study showed that the liner range is between 0.6-2.8μg/mL. With a molar absorption of 29825.3 L.mol-1.cm-1. Detection limit (LOD) and quantitative limit (LOQ) equal to 0.0469 and 0.1565 respectively. Sandall’ssensetivity is 0.0099
The stoichiometry was found 1:2 according to Job’s method. The relative error (RE%)-0.5940-1.7821 and relative stander deviation(RSD%)0.6329-0.9705 were calculated for some dilute concentration that related to liner range to estimate the accuracy and precision respectively. The suggested method was applied to quantitative calculate the active ingredient in pharmaceutical formulation using direct and standard addition. The recovery was 100.77% and 103.52%respectively.
Alebendazole in alkaline hydrolysis in 2M of NaOH a florescent yellow complex formed, followed by the addition oxidation and coupling reagents to form an orange colored complex was formed and has a maximum absorption at 433 nm. The study showed that the liner range is between 0.025-0.5 μg/mL. With a molar absorption of 242859.3L.mol-1.cm-1. LOD and LOQ equal to 0.0048 and0.0159 respectively. Sandall’ssensetivity is 0.0041.
The stoichiometry was found 1:1 according to Job’s method. The relative error (RE%) -1.2072-0.6036 and relative stander deviation(RSD%)0.9261-1.8822were calculated for some dilute concentration that related to liner range to estimate the accuracy and precision respectively. The suggested method was applied to quantitative calculate the active ingredient in pharmaceutical formulation using direct and standard addition. The recovery was 99.6% and 101%respectively.
Niclosamide: in alkaline hydrolysis in 1M of NaOH a florescent yellow complex formed, followed by the addition oxidation and coupling reagents to form an orange colored complex was formed and has a maximum absorption at 437 nm. The study showed that the liner range is between 0.01- 0.09μg/mL. with a molar absorption of 843410.92L.mol-1.cm-1. LOD and LOQ equal to 0.0060 and 0.0029respectively. Sandall’ssensetivity is 0.0389.
The stoichiometry was found 1:1 according to Job’s method. The relative error (RE%)-2.500-0.16667 and relative stander deviation(RSD%)1.9737-4.0108 were calculated for some dilute concentration that related to liner range to estimate the accuracy and precision respectively. The suggested method was applied to quantitative calculate the active ingredient in pharmaceutical formulation using direct and standard addition. The recovery was 99.5% and 102%respectively.
