قسم الكيمياء يناقش رسالة ماجستير تدرس عقاري اللانسوبرازول وثنائي فنيل هيدرامين كلورايد بصورتيهما النقية و في المستحضرات الصيدلانية

ناقش قسم الكيمياء في كلية التربية للعلوم الصرفة (ابن الهيثم) رسالة الماجستير الموسومة (دراسة طيفية لتقدير عقاري اللانسوبرازول وثنائي فنيل هيدرامين كلورايد بصورته النقية وفي المستحضرات الصيدلانية) للطالبة (صبا هاشم جميل دهش) التي انجزتها تحت اشراف التدريسية في القسم (أ.م.د. انتظار داود سليمان) ونوقشت من قبل أعضاء لجنة المناقشة المبينة أسمائهم فيما يأتي :

• أ.م.د. خالد وليد صالح (رئيسا)

• أ.م.د. أحمد جاسم مخلف (عضوا)

• أ.م.د. الهام نغيمش مزعل (عضوا) 

• أ.م.د. انتظار داود سليمان (عضوا و مشرفا)

تهدف هذه الدراسة إلى أيجاد وتطوير طرائق طيفية دقيقة وبسيطة  لتقدير عقاري  LPZ و DPH  بوساطة :

1. 1. تفاعل الاقتران التأكسديOxidative coupling reaction

       تتضمن هذه الطريقة تفاعل الكاشف  2,4-DNPHz مع كلا من عقار LPZ وDPH  في الوسط القاعدي وإيجاد الظروف التجريبية الفضلى. تم تطبيق الطريقة على العقار بصورته النقية وفي المستحضرات الصيدلانية للعقار.

2. 2. تفاعل الأزوتة والاقتران Diazotization and coupling reaction

        يشمل تفاعل الكاشفP-nitro aniline   مع نتريت الصوديوم NaNO₂)) وحامض الهيدروكلوريك لتفاعل الأزوتة , والذي يتبعه الاقتران بالعقاقير LPZ و DPH في الوسط  القاعدي وإيجاد الظروف التجريبية الفضلى. تم تطبيق الطريقة على العقار بصورته  النقية وفي المستحضرات الصيدلانية للعقار.

        تم اعتماد طريقتين مختلفتين لقياس الطيف الضوئي في هذه الدراسة لتقدير عقاري اللانسوبرازول وثنائي فينهيدرامين هيدروكلوريد كل على حدة بصورتهما النقية وفي مستحضراتهما الصيدلانية. تمتاز الطرائق المقترحة بأنها كانت سريعة وبسيطة ودقيقة وحساسة بالإضافة الى ذلك فإنها غير مكلفة. تشمل الدراسة العرض على النحو الآتي:

الفصل الأول: يتضمن هذا الفصل موجزا عن التحليل الطيفي لامتصاص الأشعة فوق البنفسجية- المرئية (UV-Vis) , الأدوية المثبطة لمضخة البروتون والأدوية المضادة للهستامين , كذلك يعرض بعض المعلومات عن عقاري اللانسوبرازول (LPZ) وثنائي فينهيدرامين هيدروكلوريد (DPH) اللذين تم تقديرهما في هذه الدراسة مع خصائصهما العامة وألمسح الأدبي لكلا العقارين.

الفصل الثاني : تفاعل الاقتران التأكسدي

       يتضمن هذا الفصل وصفا تفصيليا لطريقة طيفية مقترحة تعتمد على تفاعل الاقتران التأكسدي , كما يتناول هذا الفصل الجزء العملي الذي يشمل وصف الاجهزة المختبرية والمواد الكيميائية المستخدمة في هذه الدراسة وكذلك طرق تحضير المحاليل القياسية للعقارين ومحاليل الكواشف المستعملة , بالإضافة إلى ذلك يعرض بعض المعلومات عن الكاشف المستخدم في الدراسة 2,4-ثنائي نايترو فنيل هيدرازين 2,4-DNPHz)). تعتمد الطريقة المقترحة على تفاعل العقارين قيد الدراسة مع الكاشف (2,4-DNPHz) بوجود بيريودات البوتاسيوم وهيدروكسيد الصوديوم لتكوين معقدات ملونة ذائبة في الماء. أظهرت أعظم امتصاص (_maxλ) عند  484.50 nmلعقار   LPZو                        480 nm لعقارDPH  مقابل محاليلها الصورية.

        تم دراسة العديد من العوامل التي تؤثر على إتمام التفاعل بعناية للحصول على الظروف الفضلى للتفاعل بطريقة المتغير الأحادي . تظهر النتائج والبيانات الإحصائية إن الخصائص الطيفية لمنحنيات المعايرة كانت أفضل عند إتباع الظروف الفضلى التي تم الحصول عليها.

      أظهرت نتائج هذه الدراسة لتقدير العقارين المذكورين مطاوعة لقانون-لامبرت بير , ولمديات من التراكيز تراوحت لمعقد عقار LPZ بين  (1-30) µg.mL^-1وقيمة الامتصاصية المولارية        L.mol^-1.cm^-113260.1317 وحد الكشف يساوي 0.1266 µg.mL^-1   في حين كان المدى الخطي للتراكيز لمعقد عقار  DPHبين (1-30) µg.mL^-1 وقيمة الامتصاصية المولارية 10944.5625 L.mol^-1.cm^-1 وحد الكشف يساوي 0.1637 µg.mL^-1    

اعتمدت طريقة المتغيرات المستمرةJob’s) ) وطريقة النسب المولية لمعرفة تكافؤية المعقدات المتكونة , ووجد أن نسبة الكاشف:العقار هي 1:1 لجميع التفاعلات.

كذلك أظهرت الدراسة عدم وجود أي تأثير للمتداخلات المتعارف على وجودها في المستحضرات الصيدلانية في تقدير العقارين قيد الدراسة. لذلك تم تطبيق الطريقة الطيفية  المقترحة بنجاح لتقدير العقارين المذكورين في مستحضراتهما الصيدلانية.

الفصل الثالث : تفاعل الاقتران مع ملح الديازونيوم

        يتضمن هذا الفصل تقديم نبذة مختصرة عن تفاعل الأزوتة ومركبات الديازونيوم. كما يعرض بعض المعلومات عن الكاشف المستخدم في هذا العمل.

تعتمد الطريقة المقترحة على تفاعل العقارين قيد الدراسة LPZ و DPH مع ملح الديازونيوم للبارا-نايتروأنيلين (PNA) (المحضر من تفاعل البارانايتروانيلين مع نتريت الصوديوم و حامض الهيدروكلوريك)  في وسط قاعدي لتكوين صبغة الأزو الملونة الذائبة في الماء . والتي أظهرت أعظم امتصاص عند الاطوال الموجية  515.50 nm لعقار  LPZ  و 516 nm  لعقار   DPH مقابل محاليلها الصورية.

درست العديد من العوامل  التي تؤثر على إتمام التفاعل بعناية للحصول على الظروف الفضلى للتفاعل. دلت النتائج والبيانات الإحصائية على إن الخصائص الطيفية لمنحنيات المعايرة كانت أفضل عند إتباع الظروف الفضلى التي تم الحصول عليها.

منحني المعاييرة خطي ويخضع لقانون لامبرت- بير في نطاق من التراكيز يتراوح بين  (0.2-25) µg.mL^-1 لكلا العقاريين , بينما كانت الامتصاصية المولارية21477.95 L.mol^-1.cm^-1  لعقار LPZ و16314.6945 L.mol^-1.cm^-1 لعقار DPH , تم تحديد حدود الكشف ووجد أنها  µg.mL^-1 0.0772 لعقار LPZ و  µg.mL^-10.0609 لعقار .DPH

استخدمت طريقة المتغيرات المستمرة Job’s)) وطريقة النسب المولية لمعرفة تكافؤية المعقدات المتكونة ,  ووجد أن نسبة الكاشف:العقار هي 1:1 لجميع التفاعلات.

كذلك أظهرت الدراسة عدم وجود أي تأثير للمضافات المتعارف على وجودها في المستحضرات الصيدلانية في تقدير العقارين قيد الدراسة. لذلك تم تطبيق الطريقة الطيفية  المقترحة بنجاح لتقدير العقارين المذكورين في مستحضراتهما الصيدلانية.

وخلصت الطالبة الى التوصيات الاتية :            

.1 إمكانية استعمال طرائق تحليلية أخرى في تقدير العقارين LPZ و DPH

2. 2. إمكانية استعمال الطرائق الطيفية في تقدير أنواع أخرى من العقاقير

3.إمكانية استعمال الطرائق الطيفية في تقديرالعقارين باستخدام كواشف أخرى.

4.تطبيق الطرق المقترحة لتقدير LPZ و DPH في المواد البيولوجية مثل المصل والإدرار.

---

Spectro photometric study for the determination of  the drug Lansoprazole and  Diphenhydramine chloride in pure and pharmaceutical preparation

By Saba H.Jameel

Supervised by Asst.prof.Dr.Intidhar D.Sulaiman

The Aim of the study

The aim of the study to find and develop simple and accurate spectral methods for estimating LPZ and DPH properties with

. Oxidative coupling reaction 1

This method involves interacting the 2,4-DNPHz reagent with both LPZ and DPH in the base medium and finding the best experimental conditions.  The method was applied to the drug in its pure form and to the drug’s pharmaceutical preparations

. Diazotization and coupling reaction 2

The reagent includes the reaction of P-nitro aniline with NaNO2 and hydrochloric acid for the diazotization  reaction, which is followed by coupling with the drugs LPZ and DPH in the base medium and finding the best experimental conditions.  The method was applied to the drug in its pure form and to the drug’s pharmaceutical preparations

Summery

            Two different spectrophotometric methods in this study were used for the determination of lansoprazole and diphenhydramine hydrochloride drugs in their pure form and pharmaceutical preparations. The advantages of the proposed methods were that they were quick, simple, accurate and sensitive in addition to that, they were inexpensive.

Recommendations and future works

. Other analytical methods can be used for the determination of LPZ and DPH.

. The possibility of using spectroscopic methods for estimating other types of drugs.

. The possibility of using spectroscopic methods to estimate the two drugs using other reagents.

. Application of the proposed methods to quantify LPZ and DPH in biological materials such as serum and urine.